ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量.pdfVIP

2015年 8月 贵 金 属 Aug．2015 第 36卷第 3期 PreciousMetals V0ll-36．No．3 ICP．AES法测定钯炭中铅、铜和铁量 任传婷，徐 光，唐发静，李 青，马 媛，方 卫，李光俐，甘建壮 (昆明贵金属研究所，贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：采用硝酸一高氯酸分解试样，ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简 便的测定方法，适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0．01％～0．1％； 方法的加标回收率为95．8％～100．9％；相对标准偏差RSD5％。 关键词：分析化学；电感耦合等离子体．原子发射光谱法；钯炭；铅；铜；铁 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—0676(2015)03．0067。05 DeterminationofLead，CopperandIronContentsinPalladium—CarbonbyICP-AES RENChuanting，XUGuang，TANGFajing，LIQing，MAYuan，FANGWei，LIGuangli，GANJianzhuang (StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals，Sino—PlatinumMetalsCo．Ltd．， KunmingInstituteofPreciousMetals，Kunming650106，China) Abstract：A simpleaccurateandpreciseanalyticalmethodforthedeterminationoflead，copperandiron inpalladium—carboncatalystsbyICP-AESwasproposed．Thedigestionofsamplewhichcontainslead， copperandironintherangebetween0．01％~0．1％ infleshorspentpalladium—carbon．wasobtainedusing bothHNO3andHC104．Therecoverieswererangedfrom 95．8％ to 100．9％．Theprecision．expressedas relativestandarddeviation(RSD)ofthemethod．isbe~erthan5％． Keywords：analyticalchemistry；ICP·A·ES；palladium-·carbon；lead；copper；iron 钯炭是钯均匀地负载在活性炭表面上的复合 对于低含量的铁铅铜，常用的测定方法是原子吸收 物。由于其具有优 良的催化活性、选择性和稳定性， 光谱法(AAS)[12-16]和电感耦合等离子体一原子发射光 广泛应用于石油化工、精细化工、医药及环保等领 谱法(ICP—AES)t17-21】。AAS法校准曲线线性范围窄 域。钯炭国家标准有3个牌号，Pd．0．03／C、Pd．0．05／C、 并且是单一元素分析，而 ICP．AES具有可 以同时测 Pd．0．10／C，其中钯的质量分数分别不小于2．85％、 定多元素、线性范围宽等优点。 4．75％、9．70％，对其中杂质元素Fe、Pb、Cu也作 本文研究了试料分解方法，试料中钯对铅铜铁 了规定，要求均不大于 0．O5％u】。严格控制钯炭产 的测定干扰实验，优化了仪器测定条件，进行了试 品中的杂质元素含量对于保证钯炭产品的性能优劣 料加标回收及方法精密度实验。采用硝酸一高氯酸分 具有重要的意义。 解试样，ICP—AES法同时