水热法合成钛酸钾纳米纤维及二次水热处理.pdf

摘 要 摘 要 本论文采用水热法，在150℃温度下进行水热反应，时间为24h，填充度为68%。以 TiO2 为前驱物，不同浓度的KOH作矿化剂，分析不同矿化剂浓度对钛酸钾成相的影响。 在矿化剂KOH低浓度的情况下TiO2 几乎不被溶蚀，浓度达到 10mol/L 时，才有较多溶蚀， 逐步生成钛酸钾纳米纤维。在浓度为 15mol/L 时几乎完全溶蚀，生成直径约为 20nm， 长度为 1~3μm 的纤维。 采用水热法，以TiCl3为前驱物，加入一定浓度的HCL和KOH溶液以调节水溶液的 PH值，在180℃温度下进行水热反应，时间为24h，填充度为68%。分析不同溶液PH值对 + 钛酸钾成相的影响。在酸性条件下，K 的浓度较低，TiCl 水解生成金红石相TiO 。在碱 3 2 + 性条件下，K 的浓度较高，生成的TiO 逐步被溶蚀，转化成为钛酸钾纤维。纤维细长， 2 直径约为5~10nm，长度可达1μm 。 采用水热法，以水热法合成的钛酸钾纤维为前驱物，加入一定浓度的HCl溶液和 KOH溶液以调节水溶液的PH值，在180 ℃温度下二次水热反应24h ，填充度为68% 。未 经盐酸浸泡过的钛酸钾，在强酸性条件下合成了颗粒状的金红石相和锐钛矿相的TiO 混 2 晶。在弱酸性条件下合成了锐钛矿相纳米TiO 晶体。在强碱性条件下，合成产物的结构 2 基本未变，仍为钛酸钾纤维。经过盐酸溶液浸泡的钛酸钾，在酸性条件下合成了锐钛矿 相纳米TiO 晶体。 2 以水热法合成的钛酸钾纳米纤维为前驱物，在水蒸气的环境下进行二次水热处理。 原来的长细纤维结构被破坏，转变成许多杂乱的短纤维。对酸洗的钛酸钾纳米纤维在水 蒸气的环境下进行二次水热处理，生成了菱形锐钛相 TiO2 晶体。 结果说明：钛酸钾的水热稳定性与溶液的pH值有关，当溶液为强酸性时，纤维的溶 蚀速度较快，形成稳定的金红石相纳米颗粒。当溶液为弱酸性时，锐钛矿相TiO 晶化速 2 度快于纤维的溶蚀速度，使其能够形成的锐钛矿相纳米聚晶。而在酸洗过程中，钛酸钾 + + 中的K 和盐酸溶液中的H 发生交换作用，形成钛酸。如果温度较高，形成的H TiO 结构 2 3 很不稳定，发生缓慢溶蚀和晶相转化，经过脱水过程逐步形成锐钛矿相TiO2纳米晶。 关键词 水热法 纳米纤维 钛酸钾 二氧化钛 I Abstract Abstract In this paper, hydrothermal method was adopt at 150 ℃ for 24 h with fill factor 68%. We study the influence on the synthesis of titanate by adding different mineralizer (KOH) with different concentration by using TiO as