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水杨酸类茂钛超分子配合物的合成与晶体结构研究
胥芳
摘要超分子化学是基于分子间的非共价键相互作用而形成的稳定的分子聚
集体的化学,是目前最活跃的研究领域之一.它主要研究分子间的非共价键的弱
相互作用,如氢键、静电作用和范德华力等作用而生成能够识别与组装的分子聚
集体。不同的超分子作用对晶体结构的影响已经得到证实,因此弱相互作用种类
与分子堆积方式的关系是超分子化学与晶体工程最重要的研究内容之一。近年来,
倍受关注的茂钛化合物不仅在有机合成、催化及活性药物等方面得到了广泛研究,
而且在分子结构和超分子聚集体研究中也十分活跃。水杨酸衍生物又在生命活动
中扮演着重要角色,因此,研究其与茂钛物种的反应、化学组成及超分子结构将
为水杨酸类茂钛配合物在生理活性及催化等方面的研究提供基础准备。基于以上
思想,本研究在含水体系中简便合成了4种水杨酸类二甲基二茂钛配合物,用单
晶x.射线衍射测定了它们的单晶结构,并对其结构及超分子作用进行了比对研究,
分述如下:
1、以乙酰丙酮为过渡性配体,两相法合成出4种取代水杨酸二甲基二茂钛配
合物。它们分别是:5.氯水杨酸二甲基二茂钛(1)、3,5,6.三氯水杨酸二甲基二茂钛
1H
NMR及元素分析等手段对配合物进行了结构表征。
2、用二氯甲烷.正己烷混合溶剂,低温下重结晶得到了配合物1~4的单晶,
并通过单晶x.射线衍射测定了它们的晶体结构。分析结果表明:配合物1~4中,
钛原子的配位数均为4,且处于假四面体的配位环境中,取代水杨酸以双齿形式与
钛配位。配合物中均存在许多类型的超分子作用,如分子问氢键、芳香氢键和凡
型7H【堆积作用,配合物基本单元通过这些作用力构筑成不同的空间三维结构。
3、从单晶结构分析可以看出,茂环上的甲基使得其分子间作用力与相似的茂
钛配合物相比明显增多,大量复杂的氢键、芳香氢键和B型弘弧堆积作用等分子
问作用力使得配合物1~4自组装成更加稳定的超分子结构。配体上不同的取代基
不仅影响了配合物的分子结构,而且通过不同的超分子作用影响了其空间堆积。
配合物1,2和3都是由分子间氢键和芳香氢键组装成的空间三维结构,而且l中
存在c1...cl范德华力,2中存在F型触堆积作用;配合物4仅由分子问氢键组
装成三维结构.
关键词:超分子作用;取代水杨酸;茂钛配合物:晶体结构;氢键
and
structuralcharacterizationofsubstituted
Synthesis salicylato
complexes
dimethyltitanocenesupramolecular
FangXu
Abstract ofthemost fieldsof
isone
Supramoleeularchemistry activelypursued
researchthatinvolves intermolecularinteractionstoassemble
thel|seofnoncovalent
intostable structures.Theforcesusedto andhold
molecules well.deftned organize
assembliesarcweakintermolecular as
supramolecular interactions,such
together
SO
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