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摘要
本论文是关于医药中间体2,3,4,5.四氟苯甲酸的合成研究。以四氯邻苯二甲
酸为原料分别经酰亚胺路线(包括酰亚胺化、氟化、水解、脱羧四步反应)及经
酰氯化路线(包括水解、酰氯化、氟化、水解、脱羧五步反应)合成了2,3,4,5.
四氟苯甲酸。
经酰亚胺路线是以原料四氯邻苯二甲酸酐与苯胺在催化剂十六烷基三甲基
溴化铵的存在下以乙酸为溶剂制备N.苯基四氯邻苯二甲酰亚胺:再以杯芳烃A
为催化剂,环丁砜为溶剂,与氟化钾反应制得N.苯基四氟邻苯二甲酰亚胺:以硫
酸为溶剂,以十二烷基苯磺酸钠为催化剂合成四氟邻苯二甲酸;再以三正丁基胺
为溶剂脱羧得到2,3,4,5.四氟苯甲酸,总收率达64.2%。
经酰氯化路线同样是以四氯邻苯二甲酸酐为原料,在氢氧化钠溶液中碱溶后
在盐酸中酸析合成四氯邻苯二甲酸;再以DMF为催化剂与二氯亚砜反应生成四
氯邻苯二甲酰氯;以杯芳烃A为催化剂,环丁砜为溶剂,氟化钾为氟化剂进行
置换氟化反应,再用碳酸氢钾溶液水解合成四氟邻苯二甲酸;以三正丁基胺为溶
剂脱羧得到2,3,4,5.四氟苯甲酸,总收率达44.7%。
关键词:2,3,4,5-四氟苯甲酸四氯邻苯二甲酸酐N.苯基四氟邻苯二甲酰亚胺
四氟邻苯二甲酸四氯邻苯二甲酰氯
Abstract
the of benzoic is
on acid,which
This studies 2,3,4,5-tetrafluoro
paper synthesis
art benzoicacidwas
curatorialintermediate.Tetrafluoro
important respectively
fromrawstufftetrachloride
the throughimide(include
anhydride
prepared phthalic
and 4 steps)andacyl
decarboxylafion
imidization,fluorination,hydrolyzation
chloride(includehydrolyzation,acyl and
5 differentroutes.
decarboxylationsteps)two
VCaS to tetrafluorobenzoicacid.
The route
imide synthesis
employed
under
withaniline the of
Tetrachloride wasreacted catalysis
phthaiicanhydride
wi出aceticacidassolventtOform
amminobromide
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