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摘要
酞菁化合物是重要的光电材料,特别是硅酞菁化合物是新兴的载流子发生
材料,它们的应用将越来越广泛,因此对它们的合成方法的研究和改进将有重大
的现实意义。
本文建立了以酞菁素为原料,喹啭为溶荆,三甲氧基硅烷为供氢剂,合成无
金属酞菁的新方法。并对反应时间、反应温度、原料配比等影响因素进行了研究,
优化了工艺条件,得到的最佳反应条件是在酞菁素和三甲氧基硅烷的摩尔比为
4:3,甲醇钠和三丁胺为添加剂,于220。C反应11h,无金属酞菁的最高收率为
46.7%。
使用酞菁素和四氯化硅在喹啉中合成了二氯酞菁硅,初步探讨了反应的影响
因素,得到的最佳反应条件是四氯化硅与1,3一二亚氨基异吲哚啉的摩尔比为
3:2,在220℃反应0。5h,并采用甲醇析出法进行后处理,即将反应物冷却到80
℃后倾入甲醇,打浆后趁热过滤得到产品,提高了分离生成物的成功率,产品收
率为58.0%。
此外将合成的二氯酞菁硅采用两种方法转化为二羟基酞菁硅。第一种方法是
碱处理法即将二氯酞菁硅在甲醇钠的乙醇溶液中回流得瓢,最高收率为53%第
二种方法是酸处理法即采用二氯酞菁硅的硫酸溶液在冰水析出的方法转化为二
羟基酞菁硅,其中酸溶析出法收率为77.O%。
采用红外、X-射线衍射、元素分析、差热分析等手段确认了上述化合物的结
构、晶型、热稳定性等性能。
关键词:无金属酞菁,二氯酞菁硅,二羟基酞菁硅,合成
Abstract
isa kindofimportantorganicphotoconductive
compound
Phthalocyanine
silicon isnew itis tostudied
CGL,SOsignificant
material,especiallyphthalocyanine
and the methodofthe
improvesynthetic phthalocyanine.
Anew methodofmetal-free 1,3-diiminoiso--
synthesis phthalocyanineusing
as as donatorWas in
mainmaterialand
indoline trimethoxysilanehydrogen developed
asmaterial
this influencesofreactionconditionssuch ratio,reacfion
paper.The
Wasthatthe
timewerestudied.The condition
and optimumpreparing
temperature
ratioof and was
mole 4:3,sodium
1,3.diiminoiso-indolinetrimethoxysilane
at
and as time11h
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