黄山贡菊有效成分分离及其质量评价.pdfVIP

摘 要 菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat.)为菊科植物的头状花序，拥有悠久药用历 史的大宗常用药材，被广泛应用于许多行业领域。这正是菊花功效成分的清热解毒、 平肝明目、疏风散热等药效作用，使得菊花在许多领域的年需求量在不断增长。但是 由于品种、产地、来源的不同易造成药材组分存在较大的差异，从而使贡菊药材质量 及稳定性不可控。长期以来菊花药材质量研究方法主要集中在少数几个成分（如绿原 酸、木犀草苷、3,5-二氧咖啡酰基奎宁酸），不能全面反映菊花药材的组分特征。本研 究针对这些情况，先对黄山贡菊活性成分进行了提取分离，纯化后得到多个单体化合 物；为了全面控制黄山贡菊药材质量，采集黄山贡菊4 个主要种植地（黄山市三县一 区）的贡菊药材样品 13 份，进行了贡菊指纹图谱的研究。另外，还探索了其它品种 菊花的指纹图谱特征，为不同品种菊花的区分提供依据。 首先，黄山贡菊药材用70%乙醇溶液超声提取，离心后提取液经减压浓缩，得提 取物。利用XAD-1600 大孔吸附树脂柱色谱、中压反相柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱等 现代色谱分离技术对黄山贡菊中酚酸类及黄酮类进行化学活性成分研究，从中分离得 1 13 到了8 个单体化合物。通过UV 、H-NMR 、 C-NMR 、MS 、HRMS 等现代波谱技术 并结合TLC、HPLC 等色谱手段对单体化合物进行结构鉴定，分别为绿原酸(1)、4, 5-O- 二咖啡酰基奎宁酸(2) 、木犀草素-7-O-6″-丙二酰基葡萄糖苷(3) 、木犀草苷(4) 、3, 5-O- 二咖啡酰奎宁酸(5) 、3, 4, 5-O-三咖啡酰奎宁酸(6) 、1, 5-O-二咖啡酰奎宁酸(7) 、3, 4-O- 二咖啡酰奎宁酸(8) ，其中有6 个酚酸类化合物，2 个黄酮类化合物，木犀草素-7-O-6″- 丙二酰基葡萄糖苷为首次在菊花中分离得到。 其次，利用HPLC 法建立了 13 个黄山贡菊样品的指纹图谱，该方法采用色谱柱 为Zorbax Eclipse Plus Phenyl- Hexyl ，以0.1% 甲酸水溶液-0.1% 甲酸乙腈体系为流动 相，流速1.0 mL/min ，进行梯度洗脱，检测波长为327 nm，柱温为30 ℃，进样量为 5 μL。并运用药典委员会编写的― 中药色谱指纹图谱相似度系统 2004 A‖软件计算菊 花样品的相似度，相似度结果表明：13 个不同种植基地、不同采收批次、不同年份 的黄山贡菊被正确区分出来，相似度在0.96 ～ 1.00 之间，而与其他品种菊花样品的 相似度均小于0.86 。所建立的贡菊指纹图谱具有精确性，稳定性，重现性好等优点， 且可为黄山贡菊的质量控制和种属区分提供依据。 关键字：黄山贡菊，酚酸类，黄酮类，指纹图谱，HPLC I Abstract As one of bulk common medical herbs with profoundly medical history, Chrys anthemum which belongs to flower head of compositae was widely applied to vario us fields. The market demand of Chrysanthemum is increasing on account of the fu nction of heat-clearing, detoxifying, calming liver , brighten eyes and so on. The st ability of medical quality goods was easily influenced by great difference of