微波水热法制备氧化镧粉体的工艺及性能研究.pdfVIP

SYNTHESISANDPROPERTIESOF HYDROⅪDEPODWERSBYMICROⅥ後VE HYDROTHERMALMETHOD A ThesisSubmittedto Shaanxi ofScienceand University Technology inPartialFulfillmentofthe for the of Requirement Degree Masterof Science Engineering Thesis Jian．fen2Huan2 Supervisor：Professor ■■■■■■■■■■■●■■■■■■■■■●■■■■■■■■■■■●■■■■■■- 14 May，20 微波水热法制备氢氧化镧粉体的工艺及性能研究 摘要 作为一种重要的稀土材料，氢氧化镧(La(OH)，)具有特殊的电子结构 和微观形态，因此在光学、电学、磁学性能以及光催化性能具有良好的应用 前景。目前对氢氧化镧粉体的研究现状中，其物相、微观结构和晶体生长的 控制研究仍存在很多有待深入的研究空间。这其中包括了简化合成工艺，采 用环保、经济的制备技术的发展的需要。因此，发展具有简单普遍性的 La(OIO，材料的纳米结构调控技术，是非常必要的。本研究以六水硝酸镧 步合成出了棒状、片状、球状和花状的La(OH)，微／纳米晶，研究了前驱液 pH值、碱源、La3+／OH物质的量之比、反应温度、反应时间和前驱物浓度 光学及光催化性能进行了测试表征。 在微波水热体系中，无模板剂的情况下j通过控制前驱液pH值、碱源、 口+／OH-物质的量的比、反应温度、反应时间和前驱物浓度工艺因素，成功 获得了棒状、片状的La(OH)，微偿内米晶。通过对不同工艺因素的物相组成 和结构变化的深入分析，发现生长基元、晶体成核和长大分别在不同的实验 条件下对产物的形貌控制起到了关键性作用。此外，光催化降解亚甲基蓝测 试表明，不同的工艺因素制备出来的La(OH)，光催化性能都有所不同，研究 发现其光催化性能主要与La(OI-I)。晶体的结晶性能、比表面积和晶粒尺寸有 关。 米晶，成功获得花状、球状、片状结构，表明不同模板剂的加入对制备不同 形貌的La(OH)，纳米晶发挥着重要的作用。啡Ⅶ吸收光谱显示出加入不 同模板剂后的La(OH)。均对紫外光有较好的吸收，光催化降解亚甲基蓝测试 表明，在紫外光照射下21min，加入模板剂后的样品的光降解率明显提高， 降解率可达到99％，说明加入模板剂后可以提高了样品的光催化活性，且 花状(Ⅷ岍A)棒状(无模板剂)。 加入不同添加量的EDTA模板剂，都成功合成出纯相的球状La(OH)， 纳米晶，但是产物的球状尺寸大小、分散性以及结晶性都发生了变化，表明 催化降解亚甲基蓝测试表明在紫外光照下，加入EDTA为O．02 g／ml时，产 物的球状结构生长最完整，大小均一，分散|生和结晶性也较好，对亚甲基蓝 的光降解率最高。 关键词：氢氧化镧，微波水热法，形貌控制，光催化 SYNTHESISANDPROPERTIESOF HYDROⅪDEPODⅥ，ERSBYM