快速制备莫来石实材料及致密化机理研究.pdfVIP

中文摘要 莫来石陶瓷具有优异的高温力学性能、高温冲击性能和良好的介电性能， 使其广泛应用于各种行业。虽然用普通莫来石原料以传统方式烧结制备的莫来 石陶瓷成本较低，可以大规模应用，但是不能完全显示出莫来石陶瓷的优异性 能。现采用化学合成的方法制备出纯度高、品粒细小且分布均匀的莫来石前驱 体粉末，并利用这种高品质莫来石粉末探索先进的烧结工艺，从而制备出超细 品的莫来石陶瓷，具有重要的意义。本文采用溶胶．凝胶(S01．gel,粼lJ备高纯、颗 粒均匀且具有良好烧结活性的莫来石前驱体粉末，应用SPS烧结技术，快速制备 高致密度、显微结构为类等轴品的块体材料，获得力学性能优良的莫来石陶瓷。 并且在SPS烧缔基础上，探索利用两步烧结法进行烧结莫来石陶瓷，研究两步烧 结法对品粒生长、显微结构的影响及其致密化机理。 本文以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸铝为原料，采用溶胶．凝胶=』：艺，以球磨工 艺细化分散干凝胶形成莫来石前驱体，并利用SPS脉冲加热处理合成制备出超 细莫来石前驱体粉，并以此前躯体粉为原料，研究采用SPS反应烧结制备莫来 石陶瓷。研究表明：利用SPS烧结时，当烧结温度为1400℃，升温速率为100℃ ／min，保温时间3min，压力80MPa时，能够制备出致密度高，品粒细小的莫 来石陶瓷。改变加压时机时发现，当选择在烧结过程中1150℃加压时，可以降 低烧结温度，同时促进烧结致密化并且烧结样品的品粒尺寸更小，烧结温度降 低至1380。C，制备出相对致密度为99．37％，品粒尺寸为239nm的莫来石陶瓷， 可见压力在莫来石的致密化过程中有重要作用。将莫来石前躯体压坯后200MPa 体在CIP过程中受力均匀，初始致密度较高，使用CIP处理后，利用SPS烧结， 当烧结温度为1340℃时，烧结样品的致密度为96．4％，品粒尺寸为160nm。本 文设计高压模具，使样品所受的压力可达到300MPa以上，实验结果表明采用高 压烧结致密莫来石陶瓷所需的烧结温度更低。 本文还探索了采用两步法制备莫来石陶瓷，实验分为两种制各方案，一种 方案为在SPS巾烧结，直接升温到撮高烧结温度然后降温保温，当第一步烧结温 度为1250。C，第二步保温温度为1150C，第二步保温时问为40min时，烧结样品 的致密度有一定的增加，而品粒尺寸有一定的控制；另一种方案是先在SPS中以 最高烧结温度烧结，冷却至室温，之后在马弗炉中以一定的温度较长时间保温， 当第一步烧结温度为1250。C，第二步保温温度为1180。C，第二步保温时问为15h 时，烧结样品的致密度有较明显的增长，品粒尺寸没有太大增加。当烧结方法 采用SPS烧结时，能够在短时间较低温度下达到较高的致密度。而采用两步法烧 结时，第一步烧结温度要低于SPS烧结致密的莫来石陶瓷温度，莫来石在烧结的 过程巾快速达到烧结中后期，使之有一定的密实度，之后在较低温度下较长时 问保温，得到在品粒不长大的同时实现致密化，依靠品界扩散而抑制品界迁移 来实现。 关键词： 莫来石， S01．Gel，SPS， 高压， 两步法 II Abstract Becauseofits mechanical and resistanceunder great propertiesimpact high aswellasits dielectrical mulliteceramicshavebeen temperature good property，the of mulliteceramicshasa usedindifferentareas．Traditional widely wayssintering are to lowcostand notsolutions