机械力固相化学制备纳米氧化锌研究.pdfVIP

摘要 对氧化锌纳米粉体进行表面改性，有利于提高氧化锌在聚合物中的相容性和分散性。传统的粉 体表面改性通常是先制备氧化锌纳米粉体，然后加入有机试剂进行改性处理，这使得工艺复杂，成 本增加。本论文以固相化学反应与机械化学法为理论基础，利用机械力固相化学法制备纳米氧化锌， 并对其做进一步的改性处理。首次以醋酸锌、氢氧化钠、硬脂酸为原料，采用机械化学法，一步制 备出具有表面亲油性能的氧化锌粉体。借助XRD、FT-IR、TEM、激光纳米粒度测试等方法对粉体 进行了表征，研究了机械力固相化学法制备纳米氧化锌及其改性的机理和影响因素，并对制各的复 合粒子进行有关性能和效果分析测试。取得如下结论： 一、通过研磨醋酸锌与氢氧化钠的混合粉末，无需其它步骤，可一步制备出纳米级别氧化锌 粉末； 二、 在研磨过程中，干法研磨相比加入酒精后的湿法研磨，能够制备出粒度更小的氧化锌粉 末。从SEM观察，于法研磨制备的氧化锌粒度为1．5微米，湿法制备颗粒粒度2微米： 三、对用研磨法、普通球磨、高速摆振球磨制备出氧化锌粉末进行粒度表征和电镜观察可知， 三种机械力作用方式获得产物的粒度依次减小，其中采用高速摆振球磨法得到的氧化锌粉末粒度可 以达到95nm。对产物进行XRD分析发现，三种方式获得产物的氧化锌含量依次增大，高速摆震球 磨可使原料完全反应。说明高速摆震球磨可以有效降低氧化锌粉体平均粒度，提高氧化锌产率： 进行粒度测试和比较可知：在机械力作用过程中，物料的粉碎与团聚存在平衡关系，过短的研磨时 间会导致物料粉碎不充分，表面活性低，最终影响反应的完全进行。过长的研磨时间也会导致物料 颗粒向团聚方向移动，影响最终产物的粒度大小。实验结果表明，当摆振球磨时间为50分钟时，可 得到稳定粒度分布的产物颗粒； 五、 在研磨前的起始原料中加入硬脂酸，可以一步制备出亲油性的氧化锌粉体，XRD测试表 明硬脂酸的加入对Zn0的生成不产生影响。通过IR红外分析可知，在球磨过程中，醋酸锌与氢氧化 钠反应得到的产物水与氧化锌颗粒表面形成羟基，对硬脂酸包覆氧化锌的反应起到了积极作用。硬 脂酸中的羧基与氧化锌颗粒表面的羟基发生了酯化反应，并在表面形成有机膜。亲油度测定表明氧 化锌粉末由亲水性转化为亲油性； 六、通过控制球磨时间和硬脂酸加入量，结合XRD、粒度分析、亲油度测定等表征手段，对工 艺进行优化，得到最优制备条件：当球磨时间为50min、硬脂酸加入量为氧化锌质量的4．5％时，可 以得到平均粒度为90nm的亲油性纳米氧化锌。TME观察表明氧化锌为六方柱状。 关键词：机械化学法：氧化锌；表面改性 Abstract 11他zincoxide surfacemodificationcall thezincoxidein nanoparticles helpimprove polymer and solid-statereactionandmechanochemicalmethodwcreusedfor compatibilitydispersion．The theoreticalbasisthis Was andmodifiedmechanochemical．Zincoxide synthetized by paper．Nano-zno by surfaceWas mechanochemicalreactionzincacetate nanopowders、以thhydrophobic synthesisedby using sodium andstearicacidas measurement raw and size materials．XRD，FT-m,TEM hydroxide