X-射线小角散射法测定钢铁及合金中析出相的粒度.pdfVIP

冶金分析，2008，28(3)：1-8 Analysis。2008，28(3)：1-8 Metallurgical 文章编号：1000一7571(2008)03--0001--08 X一射线小角散射法测定钢铁及合金中 析出相的粒度 李冬玲，方建锋，刘庆斌，卢翠芬，张晋远 (钢铁研究总院，北京100081) 摘 要：对钢铁及合金中各种不同粒度析出相的电解提取和化学分离方法、X一射线小角散射 法测定析出相粉末的测定条件进行了研究，优选了各种测定参数，从而建立了钢铁及舍金中多 种析出相粒度分布分析方法。该方法被广泛应用于各种高温合金、中低合金钢、微合金化钢中 碳化物、金属间化合物的粒度尺寸分布的测定。结果发现，随着回火温度的增加，低合金钢中 的M。C相的数量增加，但粒度变化不大，当回火温度升至700℃时，M3C相分解而使平均粒 度增加；在含铬的中低合金钢中，析出的M。。c6相的粒度随时效温度的增加而增加，而MC相 的粒度无明显变化；在一类高温合金中，800℃时7’的粒度随时效时间的增加而增加，另一类 nm。 高温合金富铬相a—Cr的粒度明显要比其他的析出相颗粒要粗，平均粒度达390 关键词：x-射线4、角散射法；钢铁；高温合金；析出相；粒度；电解 中图分类号：0658．6 文献标识码：A 钢铁及合金材料中析出相的粒度对材料的性 布，而且制样简便，对颗粒是否分散无严格要求， 能有重要的影响。弥散细小的析出相对材料起强 因此较适合于钢铁及合金中团聚的析出相粉末粒 度的测定。本文研究了钢铁及合金中各种不同粒 化作用[13，如合金钢中析出的VC，V(C，N)， NbC，Nb(C，N)等相；而粒度较大的析出相则会度析出相的电解提取和化学分离的方法，并对X- 降低材料的力学性能，如高温合金在长期时效过 射线小角散射法测定析出相粉末的测定条件进行 程中析出较大粒度的a—Cr相，对高温蠕变、疲劳 了研究，优选了各种测定参数，从而建立了钢铁及 性能以及其裂纹扩展速率有较大影响，同时高温 合金中多种析出相粒度分布的准确分析和测定方 7相 法。此法被广泛应用于各种高温合金、中低合金 合金长期时效中长大的7’相，也会降低弥散7 对高温合金的强化作用[2]。因此，析出相粒度分 钢、微合金化钢中碳化物、金属间化合物的粒度尺 布的测定对于材料生产工艺的选择、热处理制度 寸分布的测定。同时分析了各种析出相的粒度分 的合理制定以及失效分析具有重要的指导意义。 布随不同的工艺和热处理制度的变化规律，对于 目前国内外一般采用扫描电镜口]、透射电镜H]及 选择合理的工艺过程及热处理制度，改进钢材的 图象分析等手段测定钢铁及合金中析出相的颗粒 性能具有很好的参考价值。 大小。但是电镜法只能做微区分析，如果考虑统 1实验部分 计上的代表性，方法非常繁琐耗时，而且对于聚集 成团的析出相无法进行测定，图象分析也无法对 1．1主要仪器和试剂 细小颗粒进行准确测定。x-射线小角散射法[53充 Ka；负荷： 分利用超细粉末对X-射线的小角度散射作用，考 +Fe滤光(日本理学公司)。射线：Co 30kV，30 nm，0．1nm，0．02