硅酸钇纳米晶的波水热合成、表征与性能研究.pdfVIP

METHoDTo YTTRIUM SILICATES AND PRoPERTIES ADissertationSubmittedto Shaanxi ofScienceand University Technology inPartial Fulfillmentofthe forthe of RequirementDegree Master of—E————n———a———i——n———e———e——r———i——n——，g．，．．． Thesis CaoLi．vun Supervisor：Professor ●■■■■●_____■■■●■■■■■一I■■■■■■■一 May,2010 L一 硅酸钇纳米晶的微波水热合成、表征与性能研究 摘要 硅酸钇材料具有一系列优异的物理化学性能，广泛的应用于高温抗氧 化领域、光学领域和微电子领域。用于合成硅酸钇的方法有多种，如：提拉 法、超声化学法、溶胶一凝胶法、水热法等，但由于复杂的晶型结构，要合 成高纯度的硅酸钇，需要高温或长时间处理，而微波合成技术能够在短时间 内合成粒度细、分布范围小的高纯度粉末的特点，近年来已被广泛地应用于 各种粉体的制备。 本文全面概述了硅酸钇低维材料和微波水热合成的特点、研究现状、以 及应用，同时对微波水热合成硅酸钇纳米晶做了系统的研究。 首先系统研究了微波．水热法在两种制备模式．即控温模式和控压模式 下不同工艺参数：控温模式下的反应温度、钇离子浓度(F+])、反应时间、 pH值等因素；控压模式下的水热压力和水热釜填充比对所制备的硅酸钇纳 米晶的物相组成、微观结构和性能的影响。结果表明：在不同的微波水热条 件下，微波．水热法均可合成硅酸钇纳米晶，但结晶性能较差，需要后期热 处理，其最佳制备条件为：微波加热温度为200℃，微波加热时间为10min， pH值为13，热处理700℃，保温2h。 其次根据微波．水热法实验现象和结果，借助了X射线衍射仪(XRD)、 米纤维的形成机理：在反应初期产生的两种前躯体替代了SLS反应中的金 属纳米晶种；随着反应进行，前躯体在高温下分解，沿着未分解的纳米晶种 生长，生成直径约2-3nm左右的纳米线，这些纳米线由于氢键的作用，形 成了棉絮状的结构。 通过对退火处理因素研究，结合晶体生长理论，提出了硅酸钇纳米晶生 长机理—“蒸发．凝聚’’机理。 实验证明微波水热法能有效控制材料显微结构，合成了不同形貌的硅酸 钇晶体：球状，片状，棒状结构，从原料配制、温度、合成时间等方面，经 过大量的对比实验得到了微波水热法合成硅酸钇各种形貌的制备工艺。溶液 可以制备球状结构的硅酸钇；溶液pH值为11，在200。C下微波水热处理 硅酸钇。 最后对比水热法合成硅酸钇，微波．水热法可以高效，快速的合成硅酸 钇。通过对硅酸钇纳米材料的合成，发展了一条简单有效的制备低维功能纳 米结构的途径，并为新的合成方法学的建立奠定了基础。 关键词：微波水热法，水热法，硅酸钇，纳米材料 II METHoDTo YTTRIUM SILICATES AND