无限微热源法合β-sic微粉及其分级研究.pdf

论文题目：无限微热源法合成∥-sic微粉及其分级研究 专 业：材料学 硕士生：华小虎 (签名 指导教师：王晓刚 (签名 摘要 fl-SiC微粉以优异的物理化学性能广泛应用于高技术领域。现有制备技术存在工艺 落后、成本高、产品档次低、批量小等问题，急需新技术来改变此局面。基于上述背景， 本文研究了利用天然工业原料代替价格昂贵的化工原料，采用无限微热源法一次性合成 大批量且不需破碎的优质fl-SiC微粉新工艺。 本文对石英砂、石油焦、无烟煤和石墨等原料及其混合原料粉体的导电性能进行了 探讨研究。发现混合原料粉体导电不符合欧姆定律：在外加电压条件下，一定规格尺寸 的混合原料粉体电阻率随外加电压的升高会出现两种可能性变化。 通过正交实验法研究了不同实验原料、原料粒度级配、不同尺寸合成炉体、不同供 电功率和供电时间等工艺参数对合成C-sic产物的影响。实验结果表明：采用无烟煤和 石墨作为碳源所得p-sic微粉的品率和产率比较高，且晶型生成比较完整；原料粒度越 细，尤其是石英砂粒度越细，产物粒度越细：从大型化生产来看，采用较宽的炉体，有 利于炉体温度场扩散，适合fl-SiC的生长，采用较长的炉体虽不利于导电，但便于生产 和提高产品的产量和品率；反应点火成功2小时后合理控制给电功率和保温时间，使功 率呈波动式变化，合成产物的产率可达25．63％，一级品品率可达77．63％，一级和二级 品的总产率可达98％。 对无限微热源法合成fl-SiC产物进行了单一和综合的分级处理。实验表明：筛分法 分级效率和产量较低，湿法筛分优于干法筛分；高级浓缩过滤分级对于分级颗粒粒度大 于20pm的p-sic微粉效率较高；自由沉降分级在各个级段富集都比较均匀，在良好的 沉降介质环境、准确的颗粒粒径、准确的沉降速度和沉降时间下，能得到良好的分级效 果；先筛分再自由沉降综合分级的产率明显高于单一分级处理，并且大于2鲰m的粉体 颗粒容易在筛分过程中富集，小于20／1m的颗粒在重力分级中更利于富集：先自由沉降 再浓缩过滤综合分级，大于20pm的颗粒得到了较好的富集，小于20pm的颗粒富集程 度有所提高，但不明显。 对合成初产物和分级产物进行提纯处理、粒度测试、XRD和SEM分析。结果表明： 8％，游离碳由7．60％减少到0．02％，其它杂质含量都达 fl-SiC含量由90．20％提高到99．1 到国标要求；不同粒度级段∥-sic微粉粒度符合国家标准和满足使用要求：产物多为3C 结构fl-SiC，但晶型生长不够完整，很多晶体还处于半自定型状态，同时还有很多3C结 构的fl-SiC晶须存在。 关键词：无限微热源法：∥．SiC微粉；合成；粉体电阻：电阻率；分级： 粒度；产率；XRD分析；SEM分析 研究类型：应用研究 PowderInfinite— on Minute Subject：StudySynthesizingfl-SiC by Mini—heatSourcesFurnaceand Grading science Specialty：material Name：HHaXiaohu Instructor：WangXiaogang (Signature) Abstract The minute withhad is fl-SiC powder outstandingphysical·chemistryperformancewidely inareaof hasthe ofcraf