微波水热法制备酸锰粉体的工艺及性能研究.pdf

SYNTHESISAND PROPERTIESOF TUNGSTEN PODWERSBY MICRoⅥ7：AVE HYDROTHERMALMETHoD AThesisSubmitted to Shaanxi ofScience University and Technology inPartial Fulfillmentof the for the Requirement of Degree Master of E．n2ineeringSc—ience Thesis Supervisor：Professor Huan2Jian-fenp May,2013 微波水热法制备钨酸锰粉体的工艺及性能研究 摘要 作为一种重要的无机功能材料，钨酸锰(№Wq)在光致发光、湿度 传感器、多铁材料、反铁磁材料及光催化剂等方面都有着广泛的应用前景。 MnW04具有钨锰铁矿结构，属于单斜晶系，对称型为L2pC，空间群为P2／c， 晶体常沿(100)面呈厚板状，或平行c轴呈现为短柱状。本研究以二水钨酸 波水热法(MH)直接合成出了粒状、棒状和球状MnW04微／纳米晶，研究 了前驱体pH值、温度、时间、Mn／W摩尔比和Mnz+浓度对产物的影响。以 光催化性能进行了测试表征。选用亚甲基蓝溶液为降解物评价MnW04粉体 的光催化性能。结果表明：所制备出得棒状、粒状和球状MnW04微／纳米粉 体不仅在紫外区(300,-400nm)具有很强的吸收性能，而且在可见光区 (400～800 rim)也有一定的吸收。再者，MnW04粉体的形貌对其光催化性 能也有很大的影响。 碱性条件下，可获得纯相的沿[100]方向生长的棒状MnW04微／纳米晶， 长度为20--,200I姐，宽度为10--,50nm，禁带宽度为：2．71—2．80eV。通过控 制条件可合成特定尺寸的棒状MnW04微／纳米晶，可提高其光催化性能。酸 Ilm， 性条件下，可获得纯相的粒状MnW04纳米晶，平均晶粒尺寸为lO～50 禁带宽度为：2．82-2．86eV。研究发现其光催化性能主要与粒状MnW04纳 米晶的结晶性能与晶粒尺寸有关。 碱性条件下，且无模板剂存在，不同前驱体配比可获得球状MnW04微 晶。研究发现：当Mn／W=2：1时，所制备的微球粒子是由大量结晶性能较差 mol／L、M僻1：1时，所制备的微球粒子是由大量结晶性能良好的沿[1001 方向取向生长的MnW04微／纳米棒自组装而成，其光催化性能较好。 碱性条件下，引入不同浓度模板剂PVP后，产物MnW04由棒状(未 引入PVP)微／纳米晶转变成类球状微晶，且该球状微晶由结晶性能良好的 貌。 关键词：钨酸锰，微波水热法，微／纳米棒，微晶球，光催化