食品中痕量碲铜锡极谱测定及研究.pdf

摘 要 极谱技术中的催化波和吸附波作为一种灵敏的极谱方法引起了分析 研究人员的极大兴趣，先后提出了在直流极谱和单扫描极谱上铂、铑、 铱等50多种元素的高灵敏的催化波和吸附波，并用于复杂的矿物分析。 由于极谱催化波和吸附波所用仪器比较简单，方法灵敏，操作简便、 快速，此技术一直被人们广泛使用。据此，本文探讨了次甲基蓝、2- (1，3，4．三氮唑偶氮)．5-二乙羧氨基苯甲酸和次甲基绿等有机试剂分别 与碲、铜、锡产生催化波和吸附波的电化学性质，主要内容如下： 1、研究了次甲基蓝与碲(Ⅳ)形成的离子缔合物在汞电极上的电 化学特性。在1-12SOr次甲基蓝系统中，碲(Ⅳ)在浓度较大时，在一 O．82V(vs．SCE)处有一极谱波，当引入少量次甲基蓝后，灵敏度显著 提高。在直流极谱仪上相应的电位处有一极谱波，且呈峰形。循环伏安 图上还原支曲线和氧化支曲线均出现还原波，这是典型的催化极谱波的 特征。实验(极谱电流随温度的变化和电毛细管曲线)证实了该催化波 还具有吸附特性，同时还用放大镜观察到汞电极上有H2析出，并用单 质碲粉进行了对比实验，最后根据实验事实，写出了电极过程的可能反 应式。极谱波波高与Te的浓度在4．0x10一k1．0x10。嵋／L范围内成线性关 系，检测限为6x10“og／mL。已用于面粉中痕量碲的测定。 的络合物，用循环伏安法、电毛细管曲线、温度试验、富集时间等试验 围内呈线性关系，检测限为6x10一。mol／L，已用于大米、黄豆和枸杞等 处有最大吸收峰，因此，该络合物也可用于分光光度分析。 、 f ◎础MASTB张R$T敞HESI。 极上有一灵敏的极谱波。用各种电化学方法研究了次甲基绿-Sn(Iv)缔 合物的电化学性质。为了弄清电极反应机理，用Sn(Ⅱ)代替Sn(Ⅳ) 进行了相同的实验，发现在一0．52V(vs、SCE)有相同的极谱波。证明 Sn(Iv)·次甲基绿缔合物先在汞电极上还原生成Sn(Ⅱ)，Sn(Ⅱ)进一 步原还为Sn(o)。根据实验事实，写出了电极过程的电极反应式。该极 系，检测限为8．2xlO～g／mL。己用于罐头食品中微量锡的分析。 关键词：食品；碲；铜；锡；极谱测定 Ⅱ Abstract hasat- in method The waveand wavepolarographic adsorptive catalytic interestasakindofsensitive method．The considerable tracted polarographic than50kindsof more sensitive waveand waveof high adsorptive catalytic inDC and elements Pt,Rh,Ir single-sweeppolaro— concluding polarography hasbeen forwardand tothe of mineral． graphy put applied analysiscomplex