《1,4-二(2′,6′-二异丙基苯基)-2,2,5,5-四甲基-1,4-二氮杂-2,5-二硅杂环己烷的合成、表征及其晶体结构》.pdfVIP

第31卷5期 安徽师范大学学报(自然科学版) Vd．31,No．5 AnhuiNormal 008 2008年9月 Journalof University(NaturalScience) Sep．2 7，6 1，4一二(2 氮杂一2，5一二硅杂环己烷的合成、表征及其晶体结构 陈国栋， 王绍武 (安徽师范大学化学与材料科学学院，安徽芜湖241000) 条件下反应，得到1，4一二(27，67一二异丙基苯基)，2，2，5，5．四甲基一1，4．二氮杂一2，5一二硅杂环己烷． 产物经1HNMR，IR，其晶体结构经X一射线单晶衍射分析确证．晶体属单斜晶系，空间群P2。／n，晶 关键词：合成；二氮杂二硅环己烷；晶体结构 中图分类号：0613．72文献标示码：A 文章编号：1001—2443(2008)05—0451—03 有机硅化合物被认为是最能适应时代要求和发展最快的新材料之一，其应用遍及国防、科技、国民经济 乃至人们日常生活、医疗保健各个领域[1—3J．近年来，毒性小且环境友好的有机硅化物已被广泛地应用于催 化C—C键的形成，官能团的转化与保护[4—8|．含Si—N键的有机硅化合物是其重要的组成部分．本文报道 了芳香胺类与有机氯硅烷的反应，合成了含si—N键的六元环状有机硅化合物，并通过X一射线衍射确定了 该化合物的分子结构． 1 实验部分 所有实验操作均采用Schlenk技术，在无水、无氧和干燥纯净的氩气保护下进行．反应所需溶剂n吓、 甲苯、正已烷、乙醚等均在使用前在氩气保护下钠丝、二苯甲酮回流至紫色或紫红色，用前重新蒸馏．n— BuLi[9]按文献方法制备．1HNMR谱用BrukerAV一300核磁共振仪测定．IR用SHIMADZUFTIR一8400S 型红外光谱仪，以Csl做窗口，采用KBr压片方法测定． 1．1 1，4一二(27，67一二异丙基苯基)．2，2，5，5一四甲基一1，4一二氮杂一2，5．二硅杂环己烷合成 gt20溶液中，用恒压漏 n．Bu 斗慢慢滴加1．43M 反应体系恢复至室温后，加热至50℃，继续搅拌反应12h．真空抽去溶剂，再加入40．0mL正己烷提取，滤去 沉淀，所得滤液浓缩至约10．0mL．在冰箱中冷冻数天，得到无色晶体．M．P．：89℃一91℃．1HNMR(CDCl3， (S)，752(s)，714(s)． 1．2晶体结构的测定与解析 收稿日期：2008—04—20 基金项目：安徽省人才基金；安徽省tZ,J新团队基金(TD200707)． 作者简介：王绍武(1963一)．男，教授，博士生导师，主要从事金属有t，tgg，有机合成化学研究 万方数据 452 安徽师范大学学报(自然科学版) 2008矩 ATEX 定其结构，在SMART 点为3462个．全部强度数据经Lp因子较正，应用SHELXTL5．03程序，晶体结构采用重原子法解出，经多 轮Fourier变换后得到全部非氢原子坐标参数，理论加氢法获得所有氢原子坐标，对所有非氢原子经全矩阵 电子密度的最高峰为0．273e／A3，最低峰为一0．184e／A3． 2结果与讨论 (Schemel)．该化合物为无色晶体，能溶于有机溶剂如四氢呋喃，甲苯等中，经过红外、核磁等表征，其晶体结 构经过X一射线衍射证明．标题化合物的分子结构如图1所示．主要键长和键角分别列于表1和表2，非氢 原子坐标和热参数列于表3． 2 H， 翌：旦型-， H2 ‘ ‘ 一C—Sj一 Et．O．780C ／＼