《1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应》.pdfVIP

第26卷第5期 冶金分析 Vd．26．No．5 2006年10月 MetallLLrgicaIAnaIysis 0ctober．2006 文章编号：1000一7571(2006)05—0048一03 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应 章汝平，何立芳。，蔡玲燕 (龙岩学院化学与材料工程系，福建龙岩364000) 摘 要：合成了新显色剂1一(5一硝基．3一苯并异噻唑)一3一[4一(苯基偶氮)苯基]一三氮烯(NBPT． PAPT)，并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween一80存在下与钴的显色反应。在pH 10．54的Na284q—NaOH缓冲溶液介质中，钴与该试剂形成摩尔比为1：2的黄绿色络合物， 其表观摩尔吸光系数e=1．22×105 L·mol_1·cm～，钴在0～240肛g／L范围内符合比尔定律。 用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴，结果满意。 关键词：1一(5一硝基一3一苯并异噻唑)一3一[4一(苯基偶氮)苯基]一三氮烯；合成；钴；显色反应 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 氮烯类试剂及其在光度分析中的应用已有评 色反应进行了研究。结果表明，在非离子表面活性 述u_6 剂Tween一80存在下，该试剂与钻有灵敏的显色反 J，它是测定IB，ⅡB族金属元素的优良显色 剂。近年来已有苯并噻唑、噻唑和吡啶【7_9J等杂环 应，用于水样中钴的测定，结果满意。 三氮烯试剂的合成和分析应用的报道。但苯并异 1 实验部分 噻唑类的三氮烯试剂未见报道，本文合成了新试剂 1．(5．硝基一3一苯并异噻唑)一3一[4一(苯基偶氮)苯基]．1．1试剂的合成与鉴定 三氮烯(NBPlrP√6婀)，并对其分析性能及与钴的显1．1．1试剂的合成合成路线： 。 刚腹≥5鼍N愈≥s J～ 10 e 酬◇N=电 0。c cH3cH20H 02N ＼N：N—NH圹N—N：N—妒、 瓜乙NHQN：电 将O．35 m01)亚硝酸钠加至4mL体 重氮化，在搅拌下反应2h，使重氮化反应完全。 g(0．005 积分数98．3％的H2S04中，搅拌15min，在15℃将此重氮盐溶液加入到在冰浴冷却含0．985g 以下放置1h，得亚硝酰溶液A。另将O．975g (0．005m01)对氨基偶氮苯的乙醇溶液中进行偶 mL (0．005m01)3一氨基一5一硝基苯并异噻唑溶于4 5．0左右，在冰 联，用饱和K2C03溶液调节至pH H2S04中，冷却至5℃以下，得溶液B。在冰浴里浴中搅拌反应2h，然后静置过夜，抽滤，沉淀分别 将上述制得的溶液A慢慢滴加到溶液B中进行 用冰醋酸(1+1)和体积分数50％的乙醇洗涤后， 收稿日期：2005一07—28 基金项目：福建省教育厅资助项目(JB04181) 作者简介：章汝平(1956一)，男，副教授，研究方向为有机合成 通讯联系人：何立芳，女，教授，E—mail：helefeng@163．com。 一48— 万方数据 第26卷第5期 冶金分析 V01．26．No．5