《1-羧甲基-3,3-二甲基-6-(对-甲基苯基)-1,2,3,4,5,6-六氢茚并[2,3-b]喹啉-5,11-二酮的微波合成和晶体结构》.pdfVIP

第53卷第4期 武汉大学学报(理学版) VoI．53No．4 2007．410～414 2007年8月 J，WuhanUniv．(Nat．Sci．Ed．) Aug 文章编号；167]一8836(2007)04—0410—05 1一羧甲基一3，3一二甲基一6一(对一甲基苯基)一 二酮的微波合成和晶体结构 陈 艳 (徐州工程学院化学化工学院，江苏徐州221008) 摘要；标题化合物C。tH”NO。以对甲基苯甲醛、5，5-二甲基一3一羧甲氨基环己一2一烯酎、1，3-茚二酮为原料，冰 醋酸力溶剂，在微波辐射下合成得到．其结构通过单晶x射线衍射法确定，其晶体属三斜晶系，空间群P1，分子量 7(3)nm，c一1．3081(3)nm，V=1．233 Mr一427，49，晶胞参数d=0．990o(3)nm，6—1．096 7(5)nm3，z=2，晶胞 密度D。=1．275 4．伙=0．168 矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最终的偏离因子为R一0．098 5．在晶体结构中吡啶环和苯环 之间的二面角为88．94。． 关键词：茚并喹啉；台成；微波；晶体结构 中图分类号：0625 文献标识码：A 0 引 言 该化台物的晶体结构进行了分析． 1，4-二氢吡啶类(DHP)化合物可作为钙离子通 道的调节剂用于治疗高血压和心血管等疾病o’2]． 1实验部分 茚并喹啉衍生物含有DHP母核，表现出广泛的生 物活性，比如5一HT_受体o]、抗炎活性“]、抗癌试 1．1仪器和试剂 剂m“、类固醇还原酶抑制剂”]、乙酰胆碱酯酶抑制 微波反应在瑞典Personal 剂…、抗疟药[93和新的潜在topoI／If摔制剂“…．微 的EmrysTM 波辐射下的有机反应具有反应速度快，选择性好，产 IR—Tensor 光谱由FT 27红外光谱仪测定，KBr压 率高的特点．近年来倍受人们的关注[1”．最近，Lee 400 片．1HNMR谱由BrukerDPXMHz核磁共振 工作组报道了茚[1，2—6]并哇啉一10一酮的台成…]，该 光谱仪测定，TMS为内标．DMSO—d。为溶剂．元素 方法存在步骤繁多、操作复杂和产率较低等缺点．由 分析用Perkin—Elmer240C元素分析仪测定．熔点 于茚[1，2—6]并喹啉骨架具有广泛的生物活性．因测定使用WC一1型显微熔点测定仪，温度计未经校 此，为构建这类骨架提供新的有效的方法和合成含 正．所有试剂为分析纯．5，5-二甲基一3一羧甲氨基环 有该类骨架新的杂环化合物成为有机化学工作者研 己一2一烯酮为自制原料． 究的热点问题． 1．2实验方法 本文以对甲基苯甲醛(1)、5，5-二甲基一3羧甲氨1．2．1标题化合物的合成 基环己2烯酮(2)和1，3一茚二酮(3)为原料，以醋酸将对甲苯甲醛0．1 g 为溶剂，在微波