《3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究》.pdfVIP

第41卷第1期 河北工业大学学报 2012年2月 、，01．41No．1 JoURNALOFHEBEIUNⅣERSITYOF 2012 TECHNoLoGY February 文章编号：1007。2373(2012)01—0048—05 3,5，6．三氯吡啶．2．醇钠的合成研究 赵丹凤1，陈霄榕1，邓 涛2 (1．河北工业大学化工学院，天津300130；2．天津怀仁制药有限公司，天津300385) 摘要介绍了3，5，6一三氯吡啶一2一醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法．硝基苯为溶剂，三氯乙酰氯、丙烯 腈在催化剂作用下，用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成．在实验中考察了反应温度、催化剂用 量、原料配比等因素对合成收率的影响．结果表明，当加成反应温度为137℃，反应时间为6．5h，三氯乙酰氯 与丙烯腈的物质的量之比为1：1．34(5-氯乙酰氯22．3mL，丙烯腈17．7mL)，铜的用量为0．16g，氯化亚铜的量 为0．64 g时，三氯吡啶醇钠的收率可提高到79％以上． 关键词3，5，6一三氯吡啶．2．醇钠；三氯乙酰氯；丙烯腈；加成环化；芳构化；合成 中图分类号0626．32 文献标志码A Researchon of sodium synthesis3，5，6一trichloropyridin-2一ol ZHA0 Ta02 Dan—fen91，CHENXiao．ron91，DENG ofChemical of HuaiRen (1．School Co， Engineering，HebeiUniversityTechnology,Tianjin300130，China；2．TianjinPharmacy 300130，China) Ltd，Tianjin for AbstractThearticleintroducedmethods dichlorobenzeneasdis— synthetic 3,5，6一仃ichloropyridin一2一olsodium．Using sodiumwas from chlorideand solvent，3,5，6一trichloropyridin一2一olsynthesizedtrichloroacteylacrylonitrile bycyclization andaromatizationonthe factors the suchasreaction catalyst．Theinfluencingyield temperature，thequantityofcatalyst， the studied．T