《5-羟基-2-磺酸基-4#39;-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应》.pdfVIP

第26卷第3期 冶金分析 V01．26．No．3 2006年6月 Metallur棼髓lAnalysis june，2006 文章编号：lOOO一757l{2∞6)03一OOl8一03 5．羟基．2．磺酸基．4，．硝基苯基重氮氨基偶氮苯 的合成及其与镍的显色反应 许琳+，樊月琴，孟双明，郭 永，刘永文，刘红艳 (出西大淄大学化学与生命科学学院，由西大阀037009) 摘 要：合成了5，羟基一2。磺酸基一4’．硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN)，并研究了其岛镍的 显色反应。结果表明，在pH 与HSDAAN形成l：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为 2．52×105 L·molo·cm-|；25m乙溶液中，镰在O～15pg范阖内符合龙尔定律。方法粥于合 金中镍的测定，搬对抟准镶差(越一5)在2．7％～4。3％之溺。 关键词：5一羟基一2一磺酸基．4’一硝基苯基重氮氨基偶氮苯；合成；镍；分光光度法 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 三氮烯类试裁是测定样品中微量C孑+， 匀。使蔫对稀释成5．00弘g钿L的檬准工作溶 魄2+，Ni2+等金属离予的优良显色剡[卜引。为了液；}壬S臌N溶液：8。25g见玉水乙醇；nito珏X一 改善该类试剂的分析性能，合成了新试剂5．羟基． 100溶液：30g／L；四硼酸钠缓冲溶液：pH10，用 O．05 2磺酸基，47。硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HS， mol几四硼酸钠溶液在酸度计上以稀氢氧 DA躺)，并对该试嗣与镍的显色反斑进行了研究。 化钠溶液调歪所需pH值。 结果表爨，在斌掺静疆碾羧镳缓冲溶液中秘表翁 其余试裁坞隽分析纯，水为二次蒸馏本。 l。2 鄹DAAN的合成 活性剃聪妇议一lOO存在下，镍与}煦)AAN形成王： 2的红色络合物，其最大吸收波长位于528啪，表 HSDAAN的合成路线如下： L·md_1·cm～，251．2．1重氮化将1．9g2。氨基一4一羟基苯磺酸 观摩尔吸光系数为2．52×105 m乙水和3 m乙溶液巾，Ni量在0～15耻g范围内符合沈尔定溶于10 mL盐酸的溶液中，甭冰冷却 律。所拟方法臻予合金中镍的测定，结果令人 至◇℃左右，慢慢漓鸯瑟70g忍亚磷酸镳溶液，漉 h，然后加入3。O 满意。 加完毕，继续搅拌l g无水乙酸 钠，搅拌使之溶解，得重氮盐溶液。 l 实验部分 1．2．2偶联将上述重氮盐溶液滴入20mL含 重．1主要仪器和试弃j 有120g见4一硝基一47．氨纂偶氮苯的秃水乙醇中， 己燃BDA-35型紫外霹见分光光度计(美国鼹乙酸镳水溶液控制p}差值，使其保持在p鞭4～6 之间，当反应瓶中产物墨黄色后，继续搅拌30 PE公司)；pH孓3C酸度计(上海雷磁分析仪器 厂)。 min，抽滤，用乙醇(妒=50％)充分洗涤，烘干，得 镍标准储备溶液：1．00mg／mL，准确称取土黄色围体，产率为65％。 0．王00