《HPLC法测定6-环己基-3,4-并环己基-5己-氮内酰胺-4-烯的含量》.pdfVIP

第10期 张俊雅：HPLC法测定6一环己基一3，4一并环己基一5己一氮内酰胺一4一烯的含量 ·63· HPLC法测定6一环己基一3，4一并环 己基一5己一氮内酰胺一4一烯的含量 张俊雅 (山东方明药业集团，山东菏泽274500) 摘要：目的建立用HPLC法…测定6一环己基一3，4一并环己基一5一氮己内酰胺一4一烯含量的方法。方法HPLC法，采用以十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0．013 相，流速为1．O mL·min～，检测波长210rim。结果6一环己基一3，4一并环己基一5一氮己内酰胺一4一烯在分别在0．6—1．4mg／ mL(r=O．999 9，)范围内与峰面积线性关系良好，回收率分别为100．2％(RSD=0．8％)。结论本文建立的含量测定方法快速、准 确、重现性好，可用于本品的方法质量控制方法。 关键词：6一环己基-3，4一并环己基一5一氮己内酰胺一4一烯；HPLC；含量测定 中圈分类号：0657．7+2 文献标识码：A 文章缡号：1008—021X(2014)10—0063—05 6一环己基一3。4一并环己基一5一氮己内酰胺一4一烯纯)，水为超纯水。 是一种以环己酮，甲苯，对甲苯磺酸和水为原料在特定的条 2方法与结果 件下进行反应生成的一种化合物，其化合物作为一种中间体 2．1 检测波长的选择 广泛应用于多种医药的原料。运用HPLC【21对其进行含量测 定，其专属性强，灵敏度高色谱条件不复杂从而对其含量能 稀释，在波长199～250砌之间进行紫外扫描，结果6一环己 进行较好控制。 基一3，4一并环己基一5一氮己内酰胺一4一烯在210nln波 l仪器与试药 长处有最大吸收(如图1)，同时杂质在210rllIl也有较大响 仪器：大连依利特UV230II效液相色谱仪，赛多利斯万 应。因此选择210rtm为本法的检测波长”J。 分之一电子天平，乙腈(色谱纯)，磷酸二氢钾、磷酸(分析 图l 6一环己基一3，4一并环己基一5一氮已内酰胺一4一烯紫外吸收波长的图谱 2．2含量测定 一4一烯标准品适量，用加乙腈10mL超声处理使其溶解，放 2．2．1色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以0．013mol／L磷4066mg／mL的溶液，按“2．2．1”项下的色谱条件进行测定，以 酸二氢钾溶液(pH值3．O)、-V(乙腈)：V(磷酸二氢钾溶液)质量浓度(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，得线性回归方 =2：3的溶液为流动相，流速为1．0mL·rain～，检测波长为 程如下图。结果表明，6一环己基一3，4一并环己基一5一氮 210 nln，柱温25℃，进样量20“L。 己内酰胺一4一烯浓度在0．6～1．4mg／mL范围内与峰面积 2．2．2溶液的制备 线性关系良好¨j，见图2。 供试品溶液：取6一环己基一3，4一并环己基一5一氮己 内酰胺一4一烯，研细，精密称取粉末适量，加乙腈10mL超声 处理使其溶解，放冷，用水定量稀释制成每lmL中约含6一 环己基一3，4一并环己基一5一氮己内酰胺一4一烯ling的溶 液，此溶液作为供试品溶液。 2．2．3线性关系考察 精密称取6一环己基一3，4一并环己基一5一氮己内酰胺 收稿日期：2014—07—31 作者简介：张俊雅(1988一)，女，山东菏泽人，大学学历，制药助理工程师，毕业后一直从事药物的分析研究。 万方数据 山东化工 CHEMICALINDUSTRY ·64· SHANDONG