《meso-四[3,5-二(三氟甲基)苯基]卟啉与镉的显色反应研究》.pdfVIP

第24卷第4期 分析试验室 V01．24．No．4 of 2005—4 2005年4月 CllineseJol皿al Analysis‰ratory 吴继魁1，俞善辉2，王麟生粕，吴斌才3 (1．上海水产大学食品学院，上海200090；2．华东理工大学金山校区，上海201512； 3．华东师范大学化学系，上海200062) 摘要：研究了新合成显色剂meso一四[3，5一二(三氟甲基)苯基]卟啉[T(3，5一DT— FMP)P]光度法测定痕量镉(Ⅱ)的方法与应用。试验表明，在pHlo．6的缓冲 液、‘rween．80及邻菲口罗啉介质中，经沸水浴加热7rnin，显色反应完全，Cd(Ⅱ)量 在。一3肛g／25Ⅱ正范围内具有线性关系，表观摩尔吸光系数￡抛为2．19×1驴 L·nd～·cm～。显色体系不经掩蔽可直接测定烟草中的痕量cd(Ⅱ)，选择性较高。 关键词：meso．四[3，5．二(三氟甲基)苯基]卟啉；镉(Ⅱ)；显色反应；分光光度法 中图分类号：0657．3l文献标识码：A 文章编号：1000_0720(2005)04．0064—03 镉是一种对人体有害的金属，容易在小麦、稻 甲酰胺溶液)；硼砂一Na0H缓冲液：pH10．6；Tween一 米及烟草等植物中积累，因此痕量Cd(Ⅱ)的测定 是必要的。分光光度法所用的试剂有三氮烯类、偶 溶液。 氮类、三苯甲烷类及经典的双硫腙等。目前卟啉类 1．2实验方法 试剂光度法测定cd(Ⅱ)已有报道¨。』，本文利用 3 11lL 10．6的缓冲溶液、3 已设计合成的新试剂[T(3，5．删P)P]光度法直H1L邻菲哕啉溶液、4pH 接测定痕量cd(Ⅱ)。由于在卟啉苯环的两个问位IIlL 同时引入两个具有一定空间位阻效应的三氟甲基， 水浴加热7min，流水冷却，用去离子水稀释至刻 减少了与许多金属离子配合的可能，在对试剂灵敏 度，用1cm吸收皿，于442砌处测量其吸光度。 度影响不大的基础上，使体系具有较强的选择性。 2结果与讨论 试验表明，在拟定的测定Cd(Ⅱ)的试验条件下，表2．1 吸收光谱 观摩尔吸光系数为2．19×105L·m01～·cm～，常见 离子不干扰测定，可不经掩蔽直接测定烟草中的痕 nm范围内分别进行试剂空白对水和配合物对试剂 量Cd(Ⅱ)。 空白的扫描。如图1所示，试剂的最大吸收峰在 1试验部分 419啪，配合物的最大吸收峰在442砌，对比度△A 1．1仪器和试剂 =23 nm，试剂的吸收在440衄后几乎为零，对配 uV一2102PC型紫外分光光度计(上海第三分析合物的测定非常有利。 仪器厂)；721型分光光度计(上海第三分析仪器2．2辅助试剂的选用及用量对体系的影响 厂)；pHs．3c精密pH计(上海雷磁仪器厂)。 按实验步骤，试验了8．羟基喹啉、邻菲哕啉、 cd(Ⅱ)标准溶液：称取适量的高纯镉(纯度盐酸羟胺、抗坏血酸、a，d7一联吡啶、乙二胺、草酸、 99．999％)以少量浓Hcl溶解，配成质量浓度为1．O安替比林、苯羟乙酸、酒石酸钾钠等辅助试剂对Cd (Ⅱ)显色反应的催化作用，发现邻菲哕啉、盐酸羟 -ng／mL储备液，工作液质