PIP工艺制备C_fSiC-ZrB_2陶瓷基复合材料的研究.pdfVIP

PIP工艺制备 Cf／SiC—ZrB2陶瓷基复合材料的研究 姜 凯 王艳艳 张庆利。 周长灵 杨芳红 (山东工业陶瓷研究设计院有限公司，淄博 255031；空军驻山东地区军事代表室，济南 255010) 摘 要 ：以聚碳硅烷和硼化锆前驱体为原料 ，采用前驱体浸渍裂解工艺制备 Cf／SiC—ZrBz复合材 料，首先研究了粘度对前驱体溶液交联固化和材料致密度的影响，进而研究了浸渍压力等条件对材料性 能的影响。结果表明：合理的溶液组分配比关系到混合溶液的粘度 ，是影响浸渍性能的主要 因素 ；真空 加压浸渍的方法可 以减少制备周期，快速提高材料致密度 ，对材料 的各方面性能都有 明显的改善 。 关键词 ：浸渍工艺；粘度 ；真空压力 doi：lO．16253／j．cnki．37—1226／tq．2015．04．004 目前，为了获得能够满足航空航天需求的超高 平板 ，初始密度为 1．3g／cm。，气孔率为 4O 。前 温抗烧蚀材料，在 Cf／SiC复合材料的基础上引入 驱体为聚碳硅烷 (PCS)溶液和硼化锆 的前驱体溶 ZrB2超高温陶瓷已成为研究的主流方向。它是利 液 ，聚碳硅烷平均分子质量约为 1600，软化温度 用 zrB2的高熔点、高硬度和优异抗氧化性能来克 在 200oC左右 ，转化率5O 。硼化锆前驱体溶 服Cf／sic复合材料的不足，提升材料的使用温度 液为棕色液体，转化率30 。前驱体溶剂为工 和抗烧蚀性能。前驱体浸渍裂解法 (Precursorin- 业纯二 甲苯 。 filtrationpyrolysis，PIP)作为制备 Cf／SiC—ZrB2复 1．2 复合材料制备 合材料的一种新工艺 ，是利用前驱体混合溶液在真 制备一定浓度的PCS溶液，配制硼化锆和碳 空加压状态下浸渍碳纤维预制体 ，固化交联后经高 化硅前驱体 的混合溶液。实验采用常压高压结 温裂解 ，转化为无机陶瓷基体的工艺方法[1]。该工 合、真空振动浸渍、高温裂解工艺制备 C／SiC— 艺裂解温度低，组分可设计，陶瓷基体分散均匀而 ZrB。复合材料 。浸渍周期为 5个周期 。 且对于大尺寸、复杂构件 的制备尤为具备优势 ]。 1．3 测试方法 但是由于有机前驱体在高温裂解过程中要产生大 采用阿基米德排水法测量 复合材料 的密度 量的小分子气体；从裂解温度降到室温，基体收缩 和开口气孔率 ；采用数字式粘度计测定混合溶液 开裂产生很多小裂纹，从而影响到材料的致密化。 的粘度 ，利用 SIRION型场发射电子扫描 电镜观 因此采用 PIP工艺制备复合材料需要经过多次浸 察材料内部形貌。 渍裂解周期，有些甚至需要多达十几次循环周期 ， 长达2个月才能实现材料致密化[3]。缩短制备周 2 结果与讨论 期 、提高浸渍效率就成为 PIP制备复合材料中的关 键技术。本实验重点研究了浸渍工艺对 Cf／SiC— 2．1 混合浸渍溶液浓度对浸渍效率的影响 zrB2复合材料 的致密度和浸渍周期的影响。 本实验 中采用相 同浸渍工艺，分别用三种不 同比例组分 的混合溶液进行浸渍 ，以增重效率 1 实验 ()来衡量浸渍效果 ，其计算公式为 ： A ．一一 ／~ 行 一 — —II1×1O0％ (1) 1．1 原料