均匀沉淀法制备碱式碳酸锌的过程研究.pdfVIP

·60 · 材料导报B：研究篇 2015年9月(下)第29卷第9期 均匀沉淀法制备碱式碳酸锌的过程研究 邸琬茗 ，宁文生 ，金杨福。，王添琦 (1 浙江工业大学化学工程学院，杭州 310032；2 浙江工业大学材料科学与工程学院，杭州 310O32) 摘要 以硝酸锌和尿素为反应物，采用均匀沉淀法，通过改变均匀沉淀温度、反应物物质的量比，考察了反应 时间对所形成沉淀的Zn原子利用率的影响，并利用X射线衍射 (XRD)和扫描电子显微镜 (SEM)对不同时刻的沉淀 晶相和形貌进行表征。结果表明，反应开始时，发生了pH值先下降、再上升现象；反应2Omin时生成的产物中含有 Zn0晶体，但在反应40rain及之后生成的产物中只检测到ZruCOa(0H)6·H2O和Zns(C03)2(0H)6晶体，并存在 前者向后者转化的现象；碱式碳酸锌呈现球形片状组装体结构，经焙烧形成的ZnO晶体保持 了碱式碳酸锌的形貌， 随焙烧温度升高，ZnO晶粒长大。 关键词 均匀沉淀法 硝酸锌 尿素 碱式碳酸锌 形成过程 中图分类号：O614 文献标识码 ：A DOI：10．11896／j．issn．1005—023X．2015．18．014 Studyon thePreparationofZincCarbonateHydroxidesbyHomogeneous PrecipitationM ethod DIWanming ，NINGWensheng，JIN Yangfu。，WANGTianqi (1 CollegeofChemicalEngineering，Zh@angUniversityofTechnology，Hangzhou310032；2 CollegeofMaterials ScienceandTechnology，Zh@angUniversityofTechnology，Hangzhou310032) Abstract Zinccarbonatehydroxidewassynthesizedbythehomogeneousprecipitationmethodfrom ureaand zincnitrate．TheinfluenceofreactiondurationontheutilizationofZnatom from solutionintoprecipitatewasinvesti— gatedunderdifferenttemperature。molarratioofZntourea．XRD andSEM wereusedtocharacterizethecrysta1 phaseandmorphologyoftheprecipitates，respectively．Duringthefirst20minuteswhenthesolutionwasheatedfrom room-temperaturetoabout85℃ ，thepH valuefirstlydecreasedandthenincreased．ZnOcrystalwasdetectedinthe precipitatesformedduringthefirst20minutes，butonlyZn4CO3(oH)6 ·H2O (Zn4)andZn5(C03)2(0H)6(Zn5) werefoundintheprecipitateswithextendedreactiontimelongerthan40minutes．ThepartialtransformationofZn4 intoZn5wasfoundaccordingtotheXRD results。whichresultinaslowlydecreasedpH valueafter30minutesinthe reaction．Zinccarbonatehydroxidesappearassphereparticlesassembledbyplate-likeunit．After