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有机分离分析技术 环境化工学院 魏俊富 2010.03.08 任课教师 魏俊富： 院长，教授，博导 联系方式任课教师 许世超： 副教授，硕导 联系方式24528538 Email: xsc_tjpu@163.com 课程目的 以科研及实际工作常用的实际分析程序为主线，综和运用各种近现代方法和手段，对一些复杂化学品进行分离、富集、分析 结合实验使同学了解并掌握这一领域的概况、基础知识和常用方法。 了解前沿的技术和应用，掌握新的分离、富集、分析的基本步骤和程序。 主要内容 经典分离与提纯方法介绍: 萃取法, 蒸馏，重结晶, 透析，升华，分馏，柱色谱（离子交换，常规硅胶柱色谱等），TLC等 近现代仪器分离方法： GC，HPLC，GPC (Depends) 装置与操作、实例 膜技术介绍及应用 课程实验：GC应用，HPLC应用，膜技术的应用，TLC应用，FPLC应用. 重点是介绍分离方法的原理（如果时间足够），以及锻炼实验操作技术 课时分配 本课程主要参考文献 /lesson/26/11.pdf (Chinese) 预测（in 20min） 姓名，专业，方向，毕业院校，本科所学专业，现在导师 题目： 第一季 传统分离方法介绍 1.1 概述 1.1 概述 充分利用有机分离分析技术 有机分离分析技术是一门涉及了物理分离、化学分离、色谱分离等分离、纯化、富集的技术，并通过利用传统或现代化手段对所获得的产品进行分析、表征、解释的一门综合性很强的课程。 现代分离分析技术的特点：充分利用色谱等现代化分离手段，例如FPLC，HPLC，AGE，对未知物进行分离、纯化-富集、分析。 1.2 传统分离方法介绍 1.2 传统分离方法介绍 1.2.1沉淀分离和共沉淀分离 依据溶度积规则(溶度积小的先沉淀，大的后沉淀) 3/ziyuan/xinshiji/9/main/chap3/3-2/a3-3-2-2.htm 沉淀分离法: 在样品溶液中加入有机(草酸、铜铁试剂，etc.)或者无机(NaOH, SO42-, X-, etc.)沉淀剂,有选择地沉淀某些离子，而与其它离子分离开来的方法。 共沉淀分离:利用共沉淀现象，以加入有机(动物胶、丹宁甲基紫)或者无机(Fe(OH)3, Al(OH)3, 硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁)沉淀试剂，将痕量组分定量地沉淀下来，溶解在少量溶剂中，达到分离与富集的目的，。 1.3 近代色谱分离法 1.3.1 纸色谱 (简单介绍) 纸色谱 (Paper chromatography)以滤纸条为固定相，在纸条上点上待分离的混合溶液的样点，将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂，溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升，样点中的溶质从而被分离。 纸色谱 paper chromatography 1.3.3 薄层色谱 （一）概述： 薄层色谱：是一种微量、快速的分离分析方法。它是把吸附剂或载体均匀地涂在玻璃板上使成一层，将欲分离的样品点加在薄层板上，然后用合适的溶剂展开，以达到分离和鉴定的目的。 吸附剂或载体：与柱色谱用的相同，有硅胶、氧化铝、纤维素等。 适用范围： 适用于少量样品（几微克）的分离，也适用于量较大样品的精制、纯化。 如将薄层面积加宽涂层厚度加厚，样品点成一条线，可以分离几百毫克的样品。 特点： 设备简单，制板、显色及实际操作都不复杂； 分离速度快，一般几十分钟就可达到分离的目的，比纸色谱和经典柱色谱要快很多，后者长大数小时，甚至数天； 分辨率高，比经典柱色谱及纸色谱分离得更加清晰，拖尾小，分辨率更高，可达400～3000理论板数； 灵敏度高。鉴定的低限约为纸色谱的1/10~1/100； 采用惰性载体，使得在鉴定无色化合物时，可能采用像硫酸之类的强腐蚀性试剂和较高温度； 不仅便于微量分离和鉴定，而且也能同柱色谱一样用于大量制备的目的。 （二）基本原理： 3. 扩展： 薄层色谱斑点面积随着展开时间延长而逐渐变大，这称为斑点的扩展。 扩散扩展： 慢平衡：斑点扩展бe2直接比例于移动相的速度，即展开剂的移动速度愈快，斑点扩散愈严重(未充分平衡)，反之就愈轻。 流动模型：引起的扩展是因为溶质从一端展开到另一端所走过的路径不同，有的比平均值大，有的比平均值小，各分子到达终点的时间有差别，造成了斑点面积逐渐扩展变大。 （三）装置和操作技术 装置: 固定相、粘合剂和移动相 建立一个比较理想的薄层色谱条件必须考虑三方面问题： 展开剂的选择： 展开剂对样品应有足够的溶解度，并且能够使样品在固定相移动中。 样品中化合物