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X射线衍射线行分析技术的发展及应用
[摘 要] X射线衍射技术的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中,成为一种重要的分析方法物质结构的分析。尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法, 但是X 射线衍射是最有效的、应用最广泛的手段, 而且X 射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法.x射线线形分析经常用于获得镶嵌块尺寸和微观应变这两个重要的微观结构参量。70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
本文着重介绍X射线衍射技术的原理,以及其应用方面,简单介绍X射线衍射技术的发展及未来趋势.
X射线衍射线形分析技术;半高宽;近似函数法;位错
目录
一、X线衍射线形的构成 1
(一)衍射线的线形 1
1.图形法 1
2.近似法 1
3.重心法 2
(二)衍射线的强度 2
(三)衍射线的宽度 2
1.峰高强度 2
2.积分宽度 2
3.方差 2
二、衍射线形分析方法基础 2
(一)实测线形与真实线形 2
1. 实测线形 2
2. 真实线形 3
(二)的双线分离 2
1. 图形分离法 3
2. Rachinger分离法 3
3. 付里叶级数变换分离法 4
(三)利用校正曲线获得I1(2θ)线宽 4
(四)吸收因子温度因子角因子的影响 5
1. 吸收因子的校正 5
2. 温度因子的校正 6
3. 角因子(洛伦兹-偏振因子)的影响 6
(五)仪器宽化效应 6
1. 衍射仪的权重函数 6
2. 衍射线形的卷积关系 6
3.仪器宽化效应的分离(由B值求β值) 8
三、X线衍射线形分析方法的应用 14
(一)晶体结构点阵畸变及储能 14
(二)位错密度 15
(三)晶粒尺寸测定及分布 16
四、x射线衍射线形分析方法的未来发展趋势 17
致谢 18
参考文献 19一、X射线衍射线线形的构成[1]
将样品用衍射仪扫描得到原始数据,可以做出x射线衍射的原始图形,也就是衍射线强度按衍射角2θ角分布的线形。当衍射峰比较尖锐时,作连接线形两侧根部平缓区的直线即可扣除背底当衍射峰。难以确定衍射线两侧的平底时,可用标准物质的背底作为样品测量的背底。然后才能从上面可以通过分析衍射线的线位,衍射线的高度(峰值)以及衍射线的宽度来得到一些结论.
(一)衍射线的线位
衍射线的线位确定方法主要有以下三种。
1.图形法
这种方法可以由图中确定衍射线的线位。根据线形的情况可以有不同的确定方法[2]。
(1)长线法,这是在衍射峰不很明显的情况下用的,两侧的直线部位,两虚线交于一点,过点作横坐标的垂线,对应的2θ数值为衍射线的线位。
(2)顶点法,衍射峰很明显时,可以直接由最高点做横坐标的垂线,得出此线位。
(3)弦中法,在最大强度的3/4、2/3、1/22θ数值为衍射线的线位。
2.近似法
最常用的方是将衍射线顶部(强度85%部分)近似为抛物线,再用3~5个实验点拟合此抛物线,此抛物线顶点对应的2θ数值为衍射线的线位。在衍射线顶部等间隔取三个实验点(2θ1,I1)(2θ2,I2)(2θ3,I3) (1)
如果等间隔取五个实验点,线位2θp为:
(2)
3.重心法
记衍射线重心对着的横坐标为线位,记为2θ。将衍射峰所在2 θ区间分为N 等分,利用以下公式可求出
(3)
利用了全部衍射数据确定衍射线的线位,此方法虽简单但是工作量太大。
(二)衍射线的强度
1.峰高强度
即峰的高度,以衍射谱中最高峰强度定为100,这样我们就可以确定其它峰的强度。
2.积分强度
也就是以衍射线以下、背底以上的面积作为衍射线的强度。
(5)
(三)衍射线的宽度
1.半高宽度
在衍射线最大强度的一半处作平行背底的线段,用此线段长代表衍射线的宽度。另外由于材料的微观残余应力是产生衍射线宽化的主要原因,因此衍射线的半高宽即衍射线最大强度一半处的宽度,其物理意义是表征微观残余应力大小。
2.积分宽度
积分宽度等于衍射线的积分强度除以衍射峰强度即:
B= (6)
3.方差
方差可由公式(7)求出。
(7)
其中2θ是线形的重心.
二、衍射线线形分析基础
线形分析的目的是从实测衍射峰中需要分析出物理宽化以及晶块细
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