实验五原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量.docVIP

周次 日期 课时安排 3课时 课题 实验四 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量 重点难点 原子吸收的操作和原理 教学目标 1．学习火焰原子吸收光谱仪的使用方法。1．要求学生实验前认真预习实验内容，实验前教师检查并批改预习报告，了解学生预习情况。 2．实验前先进行重点的讲解和示范基本操作、实验步骤中的注意事项，实验过程中巡回指导。原子吸收光谱测元素的基态原子蒸汽，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光。在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。(L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000(g(mL-1） 准称取已在110℃下烘干2h(L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （2）钙标准使用液（50(g(mL-1） 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （）标准贮备液（1000(g(mL-1） 准称取(L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （4）镁标准使用液（2.5(g(mL-1） 准确吸取2.5 mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用，浓度为25(g(mL-1。再取10 mL上述溶液（浓度为25(g(mL-1）稀释到100 mL，浓度为2.5(g(mL-1。 三、实验条件 钙 镁 吸收线波长（nm） 422.7 285.2 空心阴极灯电流（mA） 2 1.5 燃烧器高度（mm） 6 6 气体流量（mL/min） 1700 1500 四、实验步骤 1. 配制标准溶液系列 （1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL钙标准使用液（50(g(mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0(g(mL-1、5.0(g(mL-1、10.0(g(mL-1、20.0(g(mL-1、30.0(g(mL-1。 （2）镁标准溶液系列：准确吸取1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL镁标准使用液（2.5(g(mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0.1 (g(mL-1、0.25 (g(mL-1、0.5 (g(mL-1、0.75 (g(mL-1、1.0(g(mL-1。 2. 自来水水样准备：将自来水（1+4）（5 mL自来水+20 mL蒸馏水）置于25mL容量瓶中待用。 3. 吸光度的测定 （1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。 （2）实验条件设定：双击控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。 （3）仪器点火：打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。 （4）制作标准曲线并测定自来水样品 以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。 （5）实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。 五、数据处理 1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。 2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。 课后作业 思考题 答：利用气态原子吸收一定波长的光辐射，使原子的外层电子从基态跃迁到激发态的现象，待测品中的金属离子吸收了特定波长的的光导致光度的变化，由此控量。 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？ 答：不同元素的空心阴极灯能发出特征光谱线，激发火焰中待测原子，然后经光电倍增管接受，放大，数据处理，且同频率才能接受。 空白溶液的含义是什么？ 答：为了消除实验过程中的处理样品的化学试剂的元素含量所带来的影响。 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？ 答：有影响。在实验中，最后得到的实验数据是由标准溶液计算出的，配置错误，计算数据就不准确。 教学后记 实验数据：