高效液相色谱仪验证方案改.docVIP

实验室用仪器验证方案 型高效液相色谱仪验证 目 录 1.验证目的 2.设备简介 3.相关文件 4.验证内容、方法及接受标准 1. 验证目的 通过对质量检验室检验用的高效液相色谱仪进行定期检查、保养以及校正，保证仪器的正常运行与使用，为实验数据结果的可靠性、准确性提供基础条件。 2. 设备简介 本仪器由 生产，由 组成。 主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。 3. 相关文件 文件名称 文件编号 高效液相色谱仪标准操作规程 高效液相色谱仪维护保养规程 高效液相色谱仪检定规程 校正：每一年由技术监督局对本台仪器校正一次。 4. 验证内容、方法及接受标准 4.1. 安装确认?项目要求: 安装场所环境温度10-30℃，且要稳定； 相对湿度≤65%，无腐蚀性气体； 远离振源安有空调； 电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。 4.2 校正 高压泵 校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。 表1 SS的检定 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 8 6 4 允许误差 3% 2% 2% 计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)， W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 4.3 运行确认 进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 4.3.1 紫外检测器 基线漂移和基线噪声的测定。 将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。 4.3.2 高压泵 流量稳定性误差SR的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。 表2 SR 的检定 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 8 6 4 允许误差 3% 2% 2% 计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100% 其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）， Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）， F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。 4.4 性能确认 4.4.1 最小检测浓度 在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·HN .C/H 式中：Ct:最小检测浓度（g/ml） HN:噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm） C:样品浓度（g/ml） H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm） 4.4.2 定性、定量测量的重复性 将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。 5 验证结果评定与结论 QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。 6 验证周期及拟订再验证项目 质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。 如仪器因出现位置移动或因严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。 高效液相色谱仪 验证记录目录 附表1：仪器安装条件检查记录 附表2：高效液相色谱仪校正记录 附表3：高效液相色谱仪运行确认记录 附表4：高效液相色谱仪性能确认记录 附表1 仪器安装条件检查记录 设备名称 型 号