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仪器分析章.ppt
电磁辐射与物质的相互作用 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * (3) 核磁共振波谱法(第十四章) 是原子核自旋能级跃迁,激发波长是在60cm~300m的电磁波。 (4) 拉曼光谱法 利用拉曼散射获得结果。 (二)发射光谱法 定义:原子或分子受激发后,电子由激发态回至基态所产生的光谱为发射光谱。 1.原子发射光谱法 气态金属原子与高能量粒子(电子、原子或分子)碰撞而激发,发射出的特征线状光谱。 2.原子荧光光谱法 气态金属原子受电磁辐射(一次辐射)激发后,发射的二次辐射。 3. 分子荧光(第十二章)和磷光光谱法 物质分子受辐射激发后其外层电子由基态跃迁到激发态,当它们返回基态时,以辐射的形式释放出能量。 4. 化学发光分析 在一些特殊的化学反应中,由于吸收了反应所释放出的化学能而处于电子激发态的反应中间体或反应产物,由激发态回到基态时所产生的一种光辐射。 质谱是分子离子和碎片离子依其质荷比(m/z)大小依次进行排列所成的质量谱(mass spectrum)。根据质谱的分析,来确定分子的原子组成、分子量、分子式和分子结构的方法称为质谱法。 四、质谱法(第十五章) 光学分析法 光谱分析法 非光谱分析法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 谱 折 射 法 圆 二 色 性 法 X 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法 紫 外 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法 光谱分析法 吸收光谱法 发射光谱法 原子光谱法 分子光谱法 原 子 发 射 原 子 吸 收 原 子 荧 光 X 射 线 荧 光 原 子 吸 收 紫 外 可 见 红 外 可 见 核 磁 共 振 紫 外 可 见 红 外 可 见 分 子 荧 光 分 子 磷 光 核 磁 共 振 化 学 发 光 原 子 发 射 原 子 荧 光 分 子 荧 光 分 子 磷 光 X 射 线 荧 光 化 学 发 光 第三节 光谱分析仪器 1860年 在狄克海姆矿泉水中发现了新元素铯 1861年 在云母矿中发现了新元素铷 …… 第一台光谱分析仪 (1859) 能源提供能量?能量与被测物之间相互作用?产生信号 辐射源 (光源 Source) 单色器 (Monochromator) 样品池 辐射检测器(Detector) 讯号处理及显示器 分光光度计(spectrophotometer) 光学分析法三个基本过程: 分光光度计组成图 1. 光源 依据方法不同,采用不同的光源:灯、激光、电火花、电弧等; 依据光源性质不同,分为: 连续光源 在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨丝灯等; 线光源 提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。 一、基本元件 2.单色器 (1) 进口狭缝; (2) 准直装置(透镜或反射镜):使辐射束成为平行光线; (3) 色散装置:棱镜、光栅 3.试样装置——光源与试样相互作用的场所 吸收池:比色皿(如紫外-可见分光光度法)、 透明片(如红外分光光度法)等 4. 检测器 (1) 光检测器 硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管阵列检测器、半导体检测器等 (2) 热检测器 真空热电偶检测器、热释电检测器等 5. 信号与数据处理系统 集成、自动、智能 二、仪器相关术语 1.光谱范围(spectral range) 仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围(working range) 仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度(thickness) 样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度(optical path length) 光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时,应与厚度相同。 5.仪器的准确度(accuracy) 在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性(repeatability) 在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性(stability) 在一段时间内,仪器保持其精密度的能力。 8.仪器的可靠性(reliability) 仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 第四节 光谱分析法发展概况和主要文献 一、光谱分析法发展概况 20世纪40年代中期,光电倍
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