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DLLME-HPLC测定兽药中金霉素的含量 金霉素的物理性质 化学分析过程包括样品的采集、前处理、分析测定以及数据统计等。 样品前处理主要是实现待测物分离、纯化、富集的目的，减少其他物质或杂质等带来的影响，便于后续分析.目前样品的前处理方法主要有液一液萃取、固相萃取、固相微萃取及液相微萃取(LPME)技术等 ，近年在国外迅速发展一种新的样品前处理方法分散液液微萃取（DLLME）其萃取效率高、消耗有机溶剂少，且快速、灵敏等，但国内用该技术进行样品前处理的报道很少。 　　动物源食品中金霉素残留量测定及饲料中金霉素含量测定,目前常用的测定方法有高效液相色谱法(HPLC) 和微生物法,我国药典规定其测定方法为微生物检测法。英国药典l993 年版使用HPLC 法,目前欧共体和发达国家也采用HPLC 法。我国1994年发布了畜禽肉中金霉素等四环素类抗生素残留测定方法(GB/ T 14931. 1 —94) ,即采用高效液相色谱法。2001 年9 月农业部又发布了《中华人民共和国农业行业标准》(NY 5029 —2001) ,其中附录B (规范性附录) 规定了金霉素残留的高效液相色谱测定法。HPLC 法已成为当前动物源食品中金霉素等四环素类抗生素最常用的方法。 据文献报道,金霉素残留检测的波长有350、355、360、365、367 nm 　定量分析　 精确称取标准盐酸金霉素100m g 于100m l 容量瓶中, 用甲醇2011NHCl 溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为标准溶液。分别吸取015、1150、2150、5100、8100m l 上述标准溶液置于50m l 容量瓶中,用流动相。稀释至刻度, 摇匀。分别取10Ll 进HPLC 系统进行分析, 得到峰面积和进样量的定量校正曲线, 经回收分析, 盐酸金霉素的回归方程为Y = 4579+ 39823X, 相关系数r= 019985。 Company Logo * LOGO 2004级化学教育:周锦芳 指导教师：陈怀侠 1 2 3 4 内容提要 本课题的研究目的及意义 已了解的本课题国内外研究现状 本课题的研究内容 本课题研究的实施方案、进度安排 金霉素的性质 本课题的研究目的及意义 　金霉素的理化性质 金霉素药理作用及残留危害 本课题的研究目的及意义 金霉素纯品为黄色或金黄色结晶粉末,在超过ll0℃时分解,有苦味。 金霉素的化学性质 分子式:C22H23ClN2O8、 相对分子质量:475. 114 3 由于金霉素分子中含有酚羟基、烯醇和二甲氨基,属于酸碱两性物质,易溶于酸性或碱性溶液。其盐酸盐在空气中稳定,遇光缓慢分解,在酸性溶液中对热稳定,室温下在碱性溶液中不稳定。CTC 在弱酸性溶液中相对稳定,在酸性溶液中(pH 2) 、中性溶液或碱性溶液(pH 7) 中均易发生降解而失效。金霉素易溶于稀酸、稀碱(pH 8. 5 以上) 、吡啶、乙二醇、乙醇微溶于低级醇、丙酮、乙酸乙酯苯,不溶于乙醚、石油醚 1 　 2 3 本课题的研究目的及意义 　金霉素的作用及其残留危害 　金霉素(Chlortetracycline , CTC) 是由美国氰胺公司于1949 年开发的四环素类广谱抗生素 饲料中添加金霉素能有效提高畜禽日增重和饲料转化效率, 可有效防治一些疾病 过量添加会造成动物组织中的残留。 已了解的本课题国内外研究现状 已了解的本课题国内外研究现状 已了解的本课题国内外研究现状 高效液相色谱法测定饲料级金霉素的含量 　　定性分析　金霉素的定性采用时间窗法和标样加样品叠加法, 标准样品与试样分离色谱图如下： 已了解的本课题国内外研究现状 已了解的本课题国内外研究现状 　回收率试验 　按样品前处理进行回收率试验, 同时做5份平行样品, 考察方法的重现性 研究内容 本课题的研究内容 DLLME- HPLC DLLME 萃取条件 萃取剂 分散剂 流速;柱温 HPLC 流动相 检测波长 本课题研究的实施方案、进度安排 2007.10-2008.1 准备阶段 系统分析、确定实施方案阶段 实验阶段 编写毕业设计及答辩阶段 2008.1-2008.2 2008.3-2008.4 2008.5 Company Logo