实验室认证资料 方法的编写格式及要求.DOCVIP

CNAL检测方法的编写格式 CNAL检测方法编写，要求接近国家标准的形式以及符合国家分析测试体系推荐方法的格式进行编写，以求统一便于推广应用。本格式参考“分析测试体系的推荐方法录入模板、单位序号代码及文件名、文件目录及摘要”格式要求，并按国家标准GB/T 20001.1～4－2001标准编写规则（第4部分：化学分析方法）的要求，提出以下的方法编写格式。 1、文件基本格式： （1）文件格式：WORD文档（Word 2000 格式） （2）页面设置： 纸 型：A4 210×297（毫米） 方 向：纵向 页边距：上（T）2.5厘米 下（B）2.5厘米 左（F）2.5厘米 右（H）2.5厘米 装订线位置：左侧（L）装订线0.8；页眉1.5；页脚1.7。 （3） 字体及字号要求：汉字统一采用宋体；英文字采用Times New Roman ① 文件名代码：（大写，5号加黑，外侧，顶格。） ② 方法标题名称：（4号，加黑，居中） ③ 行间距：1.25倍行距 ④ 正文：宋体，五号，一级小标题加黑. 2、方法文件主要内容 （1）文件号 CNAL编码及方法编号。 （2）标题 标题为三段式： 测定对象—测定项目—测定方法名称 测定对象：以产品为主，采用最常规的产品名称（可参照国家或行业的产品标准）。 测定项目：应写明具体被测项目，如指定化学成分或物理特性。当被测项目为多项时，应一一列出，超过8项时，可只写出前3个项目。 （3）正文内容 根据各专业的不同特点，应包含下列内容，必要时可增减相关条目。 ①范围 ②原理 ③试剂及材料 ④仪器及设备 ⑤试样制备 ⑥操作步骤 ⑦结果计算 ⑧精密度（可给出不确定度或两次测量的允许差。并说明出处或精密度试验结果。） ⑨备注 附录 CNAL X AAA.BBCC-xxxx CNAL检测方法中化学分析方法的编写格式示范 1、范围（每个小标题间不空行。） 写明本方法所适用的产品及待测元素（组分）的检出限及定量范围。 存在操作中无法消除的干扰时，应指明干扰组分及限量。 2、原理（每个小标题间不空行。） 所用方法的基本原理、方法的特性，必须时方可写出反应式。 3、试剂及材料（每个小标题间不空行。） 操作步骤中出现的试剂、材料均需列出。 试剂名称按无机化学物质和有机化学物质命名，首次出现时，俗名和简称写在名称后面的括号内。排列顺序按固体试剂、酸、碱、盐溶液或悬浮液、指示剂、标准溶液和标准滴定溶液等并编号。 浓酸用密度表示。如：盐酸，ρ约1.19g/mL；常用溶液浓度以单位体积的质量数表示，单位用g/L，mg/mL, mg/100mL，(g/mL均可。但不使用百分浓度（%）。液体试剂配制的溶液浓度采用：试剂与溶剂的比例表示。如：盐酸，1＋1，即1份盐酸和1份水混合而成。 4、仪器设备（每个小标题间不空行。） 指方法中使用的主要仪器、设备。 除了实验室常用的仪器外，应列出试验中所用仪器的名称及其主要特性，但不必写仪器的具体型号和品牌。仪器名称使用连续编号加以识别。 5、试样制备 由于分析测试项目不同，所需样品有很大差异，故应写明样品的形状：如屑状、圆柱状、粉状……等；样品的尺寸、粒径、厚度等；以及某些特殊要求，如需防止氧化、防尘、防潮等。 6、操作步骤（按下列内容编写，具体条目可根据各专业特点加以编排） 6.1 予试验（测定前的准备工作，不需要时可不写） 如有必要，对所用仪器做一次预先检查（如是否漏气、回收情况……），以合格标准样品进行校验的所有细节。 6.2 空白试验 随同试料的分析测试步骤做空白试验。不需要时可以不做。 6.3 试样的测试 称样（称取约0.5g试样，精确至0.0001g）—试料的分解—试料的中间处理（如试料的分离；试料的萃取；……）。 试料的终处理（如灼烧称量；发色、比色；络合滴定等）。 6.4 工作曲线 如果有关校准的详细步骤与“测定”部分的操作完全或部分相同，则可引用另一条（如：以下按操作步骤进行）。 7、结果计算 写明表示结果的方法（现常以质量分数表示）；应标明式中符号、代码和系数的含义及单位。 wp= ×100 （该实例为磷的重量分析方法） 式中：wp—××的质量分数，%； m1—沉淀和坩埚的质量，g； m2—坩埚的质量，g； m —试样的质量，g。 8、允许差 允许差见表1。 表1 磷含量允许差 磷的质量分数/ % 允许差/ % 0.0001 0.001 0.01 0.1 1.0 10 0.0001 0.0005 0.001 0.010 0.050 0.20 1) 若两个测试结果之差超过表中所列数值，则认为测试结果是可疑的； 2) 质量分数在表列相邻质量分数间时，允许差可用内插法求出。