仪器使用及其维护2.ppt

仪器使用及其维护 粗纤维测定仪 工作原理 用固定量的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，剩余量称粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略成分，其中以纤维为主，还有少量的半纤维素和木质素。 技术指标 测定范围：各种粮食、饲料及其他农副产品中的粗纤维含量。 测定精度：≤0.2% 重现性：粗纤维含量在10%以下，绝对值相差≤0.4 测定时间：在仪器上约90min/批 操作方法 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 将坩锅用开水洗净，洗至坩锅内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度在105℃）移入干燥器内冷却至室温，编号，再置于干燥箱内备用。 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.5g，准确至0.0001g。 接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）。 打开酸、碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水，加至预热瓶的70%，盖上冷凝球。 开启酸预热电源开关，预热酸至微沸。 将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔），压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄。 开启酸阀，逐个开上阀，在消煮管内加入少量（约5ml）H2SO4溶液，再开吸开关，逐个开下阀，抽尽溶液，关吸开关和全部下阀。然后将已预热好的H2SO4加至刻度中间线（约150ml）后，再在每个消煮管内加3~4滴正辛醇，开定时器同时按需要分别开加热器电源开关，调节选位旋钮可观察单个加热器电压，并将电压调至最高（220V）。待消煮液微沸，将电压逐个向下调到150v，使样品无沉淀，开始定时旋钮旋至30min，保持消煮液微沸（如发现试样粘壁可补加消煮液）。同时开启蒸镏水预热开关（预热蒸镏水至微沸）。到时加温自动停止。 开吸开关，再逐个开下阀，将消煮液快速抽掉（在10min内抽尽）并用热蒸镏水洗涤残渣至中性（约三次）后，抽尽洗液，在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关吸开关，开吹开关用气流反冲，发现消煮管内出现气泡后关吹开关开吸开关继续抽吸。 按酸煮步骤进行碱消煮。 按抽洗酸消煮液方法抽洗碱消煮液，同时逐个推进加热器手柄。 左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升，使其复位，带好手套，取出存有试样的坩锅，移入干燥箱内在130℃温度下，烘2小时，取出置于干燥器内冷却至室温，称重。 2.8.5.14 将称重后的坩锅，置入550℃马弗炉内灼烧30min，时间到达以后，微开马弗炉门，待炉温降至200℃以下，从电阻炉内取出坩埚置于干燥器内冷却至室温，称重。 注意事项 每次使用结束，必须擦洗干净，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。 玻璃坩埚每次使用结束，要清洗干净。 定期清理冷凝管，防止影响冷凝效果。 连续数天不使用，要把烧煮瓶内的溶液清理干净 仪器额定电压220V 50HZ 数显PH计 技术性能 测量范围：pH：（0.00~14.00）pH mV： (0~±1400)mV 仪器基本误差：±0.1pH 仪器重复性误差：≤0.05pH 使用环境 环境温度：（5~40）℃ 相对湿度：不大于85% 除地球磁场外物其他磁场干扰 无显著震动 仪器的标定 打开电源开关，仪器进入pH测量状态，按“温度”键，是仪器进入溶液温度调节状态，调节温度显示值与溶液温度一致，然后按确定，回到测量状态。 把用蒸馏水清洗过的点击插入pH=6.68pH的标准溶液中，按标定键，此时显示实测的mV值，待读数稳定后按确认键(此时显示实测的mV值对应的该温度下标准缓冲溶液的标称值），然后再按确认键，仪器转入斜率标定状态。 仪器在斜率标定状态下，把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=9.18pH(或pH=4.00pH)的标准缓冲溶液中，此时显示实测的mV值，待读数稳定后按确认键，(此时显示实测的mV值对应的钙温度下标准缓冲溶液的标称值）然后按确认键，仪器自动进入pH测量状态，如果误使用同一标准缓冲溶液进行定位斜率标定，在按确认时，显示器下方斜率显示会连续闪烁三次，通知斜率标定错误，仪器保持上一次标定结果。 测量pH值 经标定过的仪器即可用来测量被侧溶液，注意要使被侧溶液与仪器显示温度值一致。 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。 仪器维护 仪器的输入端必须保持干燥清洁，仪器不用时将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。 测量时电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。 如果在标定过程中操