第三节 全硫测定.pptVIP

第五节 煤中全硫的测定 煤中硫分无机硫和有机硫两类，而无机硫包括硫化物硫和硫酸盐硫及微量元素硫。 测定煤中全硫有艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。艾氏卡法作为仲裁用，其他两种为快速测定法 一、艾氏卡法 一、艾氏卡法 一、艾氏卡法 2.方法要点 将煤样与艾上卡试剂混合灼烧，使煤中硫全部转化为硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 3.试剂 (1) 艾氏卡试剂（两份轻质氧化镁和一份无水碳酸钠） (2) 10％氯化钡溶液 (3)1：1盐酸溶液 (4)1％硝酸银溶液 (5) 2％甲基橙指示剂 4.仪器设备 分析天平 马弗炉 瓷坩埚 干燥器 一、艾氏卡法 5.测定步骤 30 mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g)，当全硫含量越过8％时，称取0.5g,与2g艾氏剂(称准至0.1g)仔细混匀．上面再覆盖1g艾氏剂。将装有试样的坩埚放入马弗炉中，在1-2h内将炉温从室温逐渐升温于8000C~8500C，并在此温度下继续灼烧1-2h， 取出坩埚，冷却至室温。用玻璃棒将坩埚内熔块搅松捣碎，如发现有未烧尽的黑色颗粒，应继续灼热0.5h。 将捣碎的熔块放入400 mL烧杯中．并用热蒸馏水冲洗净坩埚内壁。将冲洗液收入烧杯中，再加入100一150 mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 用中性定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水冲洗二次，然后将残渣移入滤纸，并仔细清洗至少10次．洗液总体积约250~300mI。 向滤液中滴2—3滴甲基橙指示剂，然后滴加1：l盐酸到滤液呈中性后（溶液呈粉红色）再加2mL使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不 一、艾氏卡法 断搅拌下慢慢滴加10％氯化钡溶液10mL(在近沸状态下）保持约2h．最后使溶液体积为200 mL左右。 将溶液冷却至室温或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子(洗液用1％硝酸银溶液鉴定不产生白色混浊物)。将沉淀连同滤纸移入已灼烧恒重并己加质量的10一20 mL瓷坩埚中，先低温灰化滤纸，然后在8000C一8500 C 马弗炉内灼烧20-40min，取出后，先在空气中冷却再移入干燥器中冷却到室温，称量(称准至0.0002g)。 每制一批艾剂或改换其他试剂时．应在相同的条件下做 空白试验(只加试剂不加煤样)．重复试验两次．空白之差不得大于0.001g，取算术平均值作为空白值。 一、艾氏卡法 6.结果计算 煤中全硫含量按式(3-12)计算 式中 St,ad ------ 空气干燥煤样全硫含量．％； m1 ------ 硫酸钡的质量，g； m2 -------空白试验硫酸钡的质量，g： 0.1374 -------硫酸钡换算为硫的系数 m --------空气干燥煤样的质量，g。 一、艾氏卡法 7.精密度 8.注意事项