食品分析与检验技术 灰分.pptVIP

①瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨涨等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。 将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。 用Fe3+ 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定 600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间部位为 590±10℃，前面部分为 560±10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 稍停一下在关炉门，于规定温度（500-600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却 称重，直至恒重（两次 称重之差不大于0.5 mg), 记录数据备用。 ② 高温炉（又名马弗炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温度。 （1）结构：高温电炉的最