CJ 78-1999-T 城市污水 总磷的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 总磷的测定 CJ/T78-1999 分光光度法 Municipalsewage-Determinationoftotalphosphorus -Spectrophotometricmethod 第一篇 抗坏血酸还原法 1 主要内容与适用范围 本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。 1.1 测定范围 本方法测定磷(P)的浓度范围为0.03-2mg/L, 1.2 干扰 六价格存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10^1500, 2 方法原理 水中磷酸盐与钥酸按形成磷相酸盐，被抗坏血酸还原成钥蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅 与确含量成比例。 3 试剂和材料 均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。 3.1硫酸(H2SO4,p=1.84g/mL), 3.2 高抓酸(HC10p=1.67g/mL), 离级酸是易娜物，务必遵守娜炸物的有关安全管理规定。 3.3 抗坏血酸。 3.4 50%(v/v)氨水溶液 取50mL浓氛水用水稀释到100mL, 3.5 20%(v/v)硫酸溶液 取20mL浓硫酸加人水中稀释到 100mL, 3.6 2.5%(二/V)相酸按酸性溶液 将2.5g钥酸按溶解在100mLc(1/2HiSO,)=0.1mol/L的硫酸溶液中。用时现配。 3.7 硫酸溶液:c(1/2H,SO,)二20mol/L 取55.6mL浓硫酸缓缓加人水中稀释到 100mL, 3.8 磷贮备溶液 一卫竺全塑竺些塑生里翌竺通进质全王蜂器内冷却后，称取0.2195士0.0002g溶于水并 中华人民共和国建设部1999一06-04批准 1999-06-04实施 CJ/T 78-1999 稀释至100 mL，此贮备液1 mL含0. 5 mg磷。 3.9磷标准溶液 移取磷贮备液((3.8)10. 0 mL，用水稀释至500 mL，此溶液1 mL含0. 010 mg磷。 3.10 0.5纬(m/V)酚酞乙醇溶液 称取0. 5 g酚酞溶于100 mL无水乙醇中。 4 仪器 100 mL开氏烧瓶。 分光光度计。 :.; 注:所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡.再用水冲洗数次，绝不能用含有碑酸盐的商品洗涤剂来清洗 5 样品 样品采集后，需低温保存或加1 mL硫酸(3-1)保存，含碑量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则 不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附在瓶壁上。 6 分析步异 6.1 空白试验 取20. 0 mL水按6.2.1-6-2.4进行操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值，若空白值超出 2信区间时应检查原因。 空白值置信区间可按CJ 26.25-91附录B确定。 6.2 测定 6.2.1取20. 0 mL实验室样品作为试料，移人100 mL开氏烧瓶中，如试料不到20 mL用水补足，加人 硫酸((3.1)及高抓酸(3.2)各1 mL，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放到通风橱内的电热炉上，加热30 min至 1h，直到冒白烟，溶液呈无色为止，冷却后定容至50 mL, 6. 2.2 取出25 mL(或适量)消解液放人50 mL比色管中，加1滴酚嗽指示剂((3.10)，用氨水((3.4)调 节到微红，用水稀释至45 mL左右。 6.2.3加人1 mL硫酸溶液((3-7)再加2 mL铂酸按溶液((3-6)摇匀后加约0. 1 g抗坏血酸，摇动使之 溶解，定容到50 mL, 6.2.4 把比色管放人沸水浴中，加热5 min，冷却至室温。在670 nm波长下，用10 mm比色皿，用水作 参比，测定吸光度。 6.2.5 用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。 6.3工作曲线的绘制 取7只100 mL开氏烧瓶，分别