CJ 77-1999-T 城市污水 总氮的测定 蒸馏后滴定法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 总氮的测定 CJ/T 77一 1999 蒸馏后滴定法 Municipalsewage-Determinationoftotalnitrogen -Distillationandtitrationmethod ， 主厄内容与适用范围 本标准规定了用燕馏后滴定法测定城市污水中的总氮。 本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总氮的测定。 本方法的最低检出浓度为总氮。2mg/L, 当硝酸盐和亚硝酸盐氮含f为10mg/L时回收率为6900^83%，大于10mg/L时，本方法误差较 大，可改用分别侧定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。 总氮浓度较低时，可取燕馏液作纳氏比色法测定。 2 方法原理 总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌一硫酸还原成硫 酸按;有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸按.在碱性条件下燕馏释放出氨，吸收于翻酸 溶掖中，最后用标准硫酸溶液滴定。 3 试荆和材料 均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。 3.1 无氨燕馏水 每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，燕馏水通过强酸性阳离子交换树脂 (氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢 型)以利保存。 3.2 锌粉。 3.3 锌粒。 3.4硫酸(ltSO,,p=1.84g/mL): 3.5 硫酸铜一硫酸钠混合溶液 称取4g硫酸铜(CUSO,·5H20)及20g硫酸钠(Ns,SO,)I溶于100mL水中。 3.6 2u(二/V)硼酸溶液 称取20g翻酸(1-1,110,),溶于1000ml,水中。 3.7 50%(二/V)x氧化钠溶液。 称取400g氮氧化钠(NaOH)溶于800ml,水中. 3.8硫酸标准滴定液:c(1/2HzS0,)=0.10mol/L, 稀释硫酸(3-4)，用碳酸钠进行标定(见附录A), 中华人民共和国建设都1999-06-04批准 1999-06-04实施 224 CJ/T 77一1999 3.9硫酸标准滴定液c(1/2HiSO,)=0.02 mol/L, 将硫酸标准滴定液((3-8)稀释使用。 3.10 混合指示剂 称取0.1 g甲基红及0. 05 g亚甲蓝，溶于100 mL酒精中。 4 仪器 4.1 500 mL凯氏烧瓶和500 W电炉; 4.2 1 000 mL全玻璃蒸馏器和300 W电炉(见图1)e 图1 蒸馏装置 5 样品 样品在采集后应及时测定。如不能立即测定，应于每升样品中加人1 mL硫酸((3.4),4℃下贮存。 6 分析步骤 6.1 空白试验 用100 mL水，按第6. 3-6.4操作。 6.2试料体积的选择 如果已知样品中氮的大致含t，可按下表选择试料体积 总氮浓度cN 试 料 体 积 总氮浓度‘N 试 料 体 积 (mg/L) (mL) (mg/L) (mL) 11010-20 250 50 100 一 50.10020--50 25 6. 3量取试料于500 mL凯氏烧瓶内，若试料不足100 mL，用水稀释至100 mL，加1g锌粉((3.2), 5 mL硫酸铜硫酸钠混合液((3.5)及10 mL浓硫酸(3.4)，待锌粉反应完(约10 min)，加热消解至消解掖 透明呈蓝绿色，继续消解20^30 min。待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加水使溶液体积为 200