CJ 60-1999-T 城市污水 硫化物的测定.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 硫化物的测定 CJ/T60一1999 Municipalsewage-Determinationofsulfide 第一篇 对且苍N,N二甲基笨胶分光光度法 ， 主肠内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的硫化物。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中硫化物的侧定。 1.1 测定范围 测定硫化物浓度范围以硫离子(SZ_)计为。.05^-0.8mg/L, 危及城建工人生命的城市下水道内H,S的来源除了某些工厂直接排放的5卜以外，很大部分来 自 于无机及有机含硫的化合物在下水道内缺氧的条件下，由徽生物分解脱硫而成，本方法针对这一点，改 变了传统的分离方法，即将样品在盐酸溶液中加锌粒燕馏，测定此类总硫化物. 1.2 干扰 还原性物质及色度浊度等均干扰侧定，大部分样品，通过在酸性条件下燕馏分离出H2S，即能消除 干扰。有些干扰物的沸点低，可随燕馏进入吸收液，干扰显色，藉重新取样，加人 1mL醋酸锌溶液 (3-2)，摇匀，过渔，热水洗涤，以净化ZnS。然后将撼纸与沉淀一并放人蒸馏瓶，加50mL蒸馏底液 (6.3.1)(也可以用放I过夜的3%水合拼溶液代替)蒸馏. 2 方法服理 在Fell存在下，对氨基N,N二甲墓苯胺与S2-反应生成亚甲基兰，反应式如下: 年 NH, H,N-,S +S-+ +6Fe+- + (CHO,N N(CH,), +NH户+6Fe++2H+ (CH,)lN+ N(CNO, 3 试荆和材料 均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。 3.1 锌粒 3.2 醋酸锌溶液 称取30g醋酸锌仁Zn(CH3000),2H,0〕溶于100mL水。 3.3 50%(v/v)氨水溶液 将氨水(NH,·H,O,p=O.90g/mL)与水等体积混合。 中华人民共和国建设都1999-06-0a批准 1999一06一04实施 CJ/T 60一1999 3.4 50Yo(v/v)盐酸溶液 将盐酸(HCI,p=1. 19 g/mL)与水等体积混合。 3.5 50/(v/v)硫酸溶液 将硫酸(p=1. 84 g/mL)缓缓加人等体积的水中。 3.6 对氨基N,N二甲基苯胺硫酸盐溶液 称取2g对氨基N,N二甲基苯胺硫酸盐[(CH3)2NCeHNH, H2SO4〕溶于100 mL硫酸溶液 (3-5). I了 硫酸高铁胺溶液 称取9g硫酸高铁胺仁NH,Fe (SO,) z·12H,0]溶于100 mL水。 3.8碘酸钾标准溶液:c(1/6KI0,)=0. 015 0 mol/L 称取经180℃干燥的碘酸钾(KIO,)0. 535 1士0. 000 5 g溶于水，加6g碘化钾(KI)及0. 5 g氢氧化 钠(NaOH)，溶解后移人1 000 mL容t瓶，用水稀释至标线，摇匀。 3.9硫代硫酸钠标准溶液:c (NaiSiO,·5HiO)=0. 015 mol/L 3.9.1 配制 将3. 7 g硫代硫酸钠(Na2S2O3 . 5H2O )溶解于新煮沸并冷却的水，加0. 4 g氮氧化钠(NaOH)并稀 释至1 000 mL，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中，放It一星期后标定。 3.9.2 标定 吸取20. 00 mL碘酸钾标准溶掖0.8)于150 mL锥形瓶，加水约80 mL，加0. 5 mL硫酸溶液 (3-5).放暗处5 min，用硫代硫酸钠溶液(3-9)滴定至淡黄色.加1 mL淀粉指示剂(3.12)继续滴至蓝色 刚好消失。 硫代硫酸钠溶液浓度c (mol/L)由下式求出: