CJ 75-1999-T 城市污水 氨氮的测定.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 氨氮的测定 CJ/T 75一 1999 Municipalsewage-Determinationofnitrogen(ammonia) 第一篇 纳氏试荆比色法 主题内容与适用范圈 本标准规定了用纳氏试剂比色法测定城市污水中的氨氮。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氛氮的测定。 1.1 测定范围 本方法测定氨氮浓度范围以氮计为。.050^-0.30mg/L, 1.2 干扰 酮、醛、醇、胺等有机物可产生浊度或颜色，使结果偏高。 2 方法原理 氨氮是指以游离态的氨或按离子形式存在的氮。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400 ^500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。 3 试剂和材料 均使用分析纯试剂及无氨燕馏水。 3.1 无氨蒸馏水 在每升燕馏水中加0.1mL浓硫酸进行重燕馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树 脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂 (氢型)，以利保存。 3.2 硫酸铝溶液 称取18g硫酸铝A21[( (SO.),·18H20]溶于100mL水。 13 50%(二/v)氢氧化钠溶液 称取25g氮氧化钠(NaOH),溶于50mL水中。 3.4 酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KNaC,H,O,4H20)溶于100mL水中，加热煮沸驭氨，待冷却后用水稀释 至 100mL, 3.5 纳氏试剂 称取80g氢氧化钾(KOH),溶于60mL水中。 称取20g碘化钾(KI)溶于60mL水中。 称取8.7g抓化汞(HgC12)，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中， 边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。 一一鱼鳖翅王述达鱼些鱼座遨渔里鱼塑渔丝加到上述握合液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h, 中华人民共和国跪设部1999-06-04批准 1999-06-04实施 CJ/T 75一1999 倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，存放在暗处.此试剂至少稳定一个月。 3.6 磷酸盐级冲溶液 称取7. 15 g无水磷酸二氢钾(KH,PO,)及45. 08 g碑酸氢二钾(K}HPO,·3H}O )溶于500 mL水 中。 3.7 2%(m/V)硼酸溶液 称取20 g硼酸(H,BO,),溶于1 000 mL水中。 3.8氨氮贮备溶液:1 000 mg/L 称取3.819士0. 004 g抓化按(NH,CI，在100^-105℃干燥2 h),溶于水中，移人1 000 mL容量瓶中， 稀释至标线。此溶液可稳定一个月以上。 3.9氨氮标准溶液:10 mg/L 吸取10. 00 mL氨氮贮备溶液((3-8)于1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，用时现配。 4 仪器 4.1 500 mL全玻璃蒸馏器。 4.2 分光光度计。 5 样品 样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，每升样品中应加1 mL浓硫酸，并在4℃下贮存，用酸保 存的样品，测定时用氢氧化钠将pH值调至7左右。 6 分析步骤 6.， 空白试验 用50 mL无氨蒸馏水，按6. 2和6.3.1进行操作。用所得吸光度查得空白值，若空白值超出I信区 间时应检查原因。(空白值置信区间的确定见附录B,) 6.2 预处理 6.2.1 取100 mL样品，加人1 mL硫酸铝溶液((3.2)及2-3滴氮氧化钠溶液(3.3)调节pH约为 10.5，经混匀沉淀后，上清液用于测定。 6.2.2若采用上述方法((6.2.1)后，样品仍浑浊或有色，影响直接比色测定，应采用蒸馏法预处理，取 50 mL样品，用氢氧化钠(1 mol/L)或硫酸(1 mol/L)调至中性，然后加人10 mL磷酸盐缓冲溶液(3-6) 进行燕馏。用5 mL硼酸溶液((3-7)吸收，收集50 mL馏出液进行测定。 6.3 测定 6.3.1取适量经(6-2)处理后的样品作为试料，转人50 mL比色管，不