计量认证与质量管理.ppt

四、质量控制的标准化操作程序（SOPs） QA/QC应包括从管理到技术，凡是影响数据全部质量的全部内容、数据记录和资料整编等。质量保证中，尤其是对于监测方法体系的深入了解，现场空白样的处理和测量，操作空白的取得，数据质量的判断等是目前常常被人们所忽视的。 SOPs应规定的内容（QA/QC） 五、实验室分析质控程序与质控指标体系 5.1 校准曲线及精密度、准确度检验 （1）标准曲线的制作 标准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制作好标准曲线是取得准确测定结果的基础。 水质分析所使用的标准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度） 标准曲线测量应按样品测量的相同操作步骤进行，测得仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。 用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数（r）应≥0.999. 用线性回归方程计算结果时，要求r≥0.999。 对某些分析方法，如石墨炉原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、气相色谱法、离子色谱法等，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当r≥0.999时，可用内插法处理数据；若r0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比例法计算结果。 （2）精密度检验 精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。 检验分析方法精密度时，通常以标准溶液（浓度可选在标准曲线上限浓度值的0.1和0.9倍）、实际水样和水样加标三种分析样品，参照空白测定方法，求得批内、批间和总标准偏差，测得的值应等于（或小于）方法规定的值。 （3）准确度检验 准确度是反应方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用： 使用标准物质进行分析测定，测得值与保证值比较求得绝对误差。 用加标回收率测定（加标量一般为样品含量的0.5~2倍，但加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值），测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。 5.2 干扰实验 针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，及了解共存物的最大允许浓度。 干扰可能导致正或负的系统误差，其作用与待测物浓度和共存物浓度大小有关。为此，干扰实验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。 5.3 实验分析质控程序 送入实验室水样首先应核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分析。 每批水样分析时，空白样品对被测项目有响应的，必须做一个实验室空白，对出现空白值明显偏高时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素。 水样分析 精密度控制 准确度控制 执行三级审核制 5.4 实验室质控指标体系 5.5 关于建立有机污染物监测分析质控指标体系 计量认证与质量管理 环境监测是环境保护的眼睛，其技术水平对于把握污染现状和预测污染发展趋势起着首当其冲的作用。 环境监测数据是环境监测的重要产品，对于数据质量常以精密性、准确性、代表性、完整性和可比性来评价。精密性和准确性主要体现在实验室分析测试方面，代表性和完整性主要体现在优化布点、样品采集、保存、运输和处理等方面，而可比性是精密性、准确性、代表性、完整性的综合体现，只有这四种都具备了，才有可比性可言。 质量控制（QC）和质量保证（QA）是贯穿环境监测全过程的技术手段和管理程序，其目的也是为了出具有“五性”的环境监测数据，计量认证也是保证监测质量，使监测数据具有法律作用的重要工作。 一、计量认证和实验室认可 1.1 目的和意义 “计量法”规定计量行政部门对社会公用计量器具“用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。”而“计量检定”正是计量认证的主要内容之一。 1.1.1 计量认证的目的是： 保障全国计量单位制的统一和量值的准确可靠。 提高质检机构的知名度和竞争力。 提高质检机构的管理能力、检测技术水平和第三方公正性，“测量数据”受到法律承认和保护。 确立质检机构的合法地位和权威。 为国际间检测数据的相互承认，与国际接轨创造条件。 1.1 目的和意义 1.1.2 计量认证的意义 计量认证会更加强化环境监测机构的规范化、科学化和标准化管理，提高监测数据的可靠性和准确性。 计量认证是为了促进监测站的质量管理，提高监测人员素质、监测技术水平和监测数据质量；是强制性的，在规定期限内不通过认证，其出具的某些数据会失去第三方公正性和权威性，也即失去法律效力。 1.1.3 实验室认可 实验室认可是自愿性的，目前还没有达到强制性阶段认可的对象是各检测（校准）实验室。由于实