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西南大学化学实验教学中心 化学上常用摩尔磁化率表示磁化程度,它与 的关系为 式中 、 分别为物质的摩尔质量与密度。 的单位为 2. 摩尔磁化率的测定 一个截面积为A的样品管,装入高度为h、质量为m的样品后,放入非均匀磁场中。样品管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为H。样品最高处磁场强度为零。前已述及,对于顺磁性物质,此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度增大,在磁场中受到吸引力。设为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的力为: 在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值。设 为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化, 为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则 式中g为重力加速度)。将 式代入上式,可得 应该注意,高斯计测量实际上是磁感应强度B,单位为T(特斯拉),1T=104高斯。磁场强度H可由关系式 计算得到,H的单位为 。也可用已知磁化率的莫尔氏盐标定。莫尔氏盐的摩尔磁化率 与热力学温度T的关系为: 试剂:莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯),亚铁氰化钾 K4[Fe (CN)6] ·3H2O(分析纯),硫酸亚铁FeSO4·7H2O(分析纯) 仪器:古埃磁天平(包括磁极、励磁电源、电子天平等),CT5型高斯计,玻璃样品管,装样品工具(包括研钵、角匙、小漏斗等)。 四、实验步骤 1. 磁场强度分布的测定 (1) 分别在特定励磁电流(I 1 = 2.0A,I 2 = 4.0A,I 3 = 6.0A)的条件下,用高斯计测定从磁场中心起,每提高 1cm 处的磁场强度,直至离磁场中心线 20cm 处为止。 (2) 重复上述实验,并求各高度处的磁场强度平均值。 2. 用莫尔氏盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H (1) 取一支清洁、干燥的空样品管,悬挂在天平一端的挂钩上,使样品管的底部在磁极中心连线上。准确称量空样品管。然后将励磁电流电源接通,依次称量电流在2.0A、4.0A、6.0A时的空样品管。接着将电流调至7A,然后减小电流,再依次称量电流在6.0A、4.0A、2.0A时的空样品管。将励磁电流降为零时,断开电源开关,再称量一次空样品管。由此可求出样品质量m 0及电流在2.0A、4.0A、6.0A时的m0 (应重复一次取平均值)。 上述调节电流由小到大、再由大到小的测定方法,是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。 (2) 取下样品管,装入莫尔氏盐(在装填时要不断将样品管底部敲击木垫,使样品粉末填实),直到样品高度约15cm为止。准确测量样品高度h,测量电流为零时莫尔氏盐的质量mB及2.0A、4.0A、6.0A时的.mB 的平均值。 3. 样品的摩尔磁化率测定 用标定磁场强度的样品管分别装入亚铁氰化钾与硫酸亚铁,同上要求测定其h、m及2.0A、4.0A、6.0A时的m。 五、仪器操作 古埃磁天平的使用方法 1、仪器结构 古埃磁天平的整机结构如图所示。它是由电磁铁、稳流电源、分析天平、特斯拉计及仪表、照明等部件构成的。 古埃磁天平需自配分析天平。安装时需作改装,将天平的底座上系一根细尼龙线,线下端连接一个与样品管口径相同的软木塞,以连接样品管。特斯拉计的面板结构如图所示。 2、CT5型特斯拉计的使用方法 (1)机械零位调节。在电源关闭状态下,将量程选择开关置于除“关”以外的任何一档,用小螺丝刀旋转仪表中央螺丝,使指针指向零位。 (2)接通电源。打开电源开关。此时,表头指针应在“校准”附近,预热5min左右。 (3)仪器校正。将量程选择开关置于“校正”,调节右下“校准”螺丝,使指针在校准线上。 (4)放大器零位调节。量程选择开关置于“0”档,调节右下“0”孔中凹槽,使指针指在零位。 (5)“调零”调节。这是一个补偿元件的不等位电势装置,使用时各档测量范围的精度不同,可将量程开关置于50mT这一档,调节“调零”电位器,使指针指向零。10mT这一档较为精确,应单独调零。 (6)探头的位置必须放在磁场强度最大处,霍尔片平面必须与磁场方向垂直。 3、使用注意事项 (1)开启电源后,让电流逐渐升到2~3A时预热2min,然后逐渐上升到需要的电流。电流开关关闭前,先将电流逐渐降至零,然后关闭电源开关,以防止反电动势将晶体管击
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