巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银.pdfVIP

2014年 7月 岩 矿 测 试 V0I．33．No．4 July2014 ROCK AND MINERALANALYSIS 551～555 文章编号 ：0254—5357(2014)04—0551—05 巯基棉分离富集ICP—AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银 张 宁 ，郭秀平 ，李 星 ，申玉民 ，姜云军 ，安彩秀 ，薛志坤 (1．河北省地矿中心实验室，河北 保定071051； 2．河北地质职工大学实验实习中心，河北 石家庄 050081) 摘要：矿山企业的冶金废水舍有多种污染环境的金属元素，必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废 水经化学沉淀后引入 了大量盐分，使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难 。针对此类高盐冶金废 水，本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素，建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP—AES)测定铅、镉、 铜、银的分析方法。通过优化实验表明，巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基 体，富集待测元素的效果显著，硫酸根 离子和钠 离子 回收率均小于0．05％，待测元素的回收率在 88．7％ ～ l13．0％之间。实验条件方面，待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响，使用巯基棉富集前应将溶液 调节至适宜的pH值；待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。 在最佳实验条件下，本法回收率为95．0％～102．0％，精密度(RSD)为3．1％～9．4％，方法快速简便、准确度 高，能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。 关键词：冶金废水；铅 ；镉 ；铜 ；银；巯基棉；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号 ：P641；0657．3l 文献标识码 ：B 矿山企业的冶金废水中含有铅 、镉、铜、银等多 与某些重金属离子有很强的络合作用，在分析检测 种污染环境的重金属元素，为减少对环境的污染，废 中常用巯基棉分离和富集微量重金属离子，利用不 水必须经化学工艺处理达标后排放。 目前，冶金废 同金属离子与巯基配位键的稳定性差异 ，可以通过 水中重金属元素的处理工艺主要采用化学沉淀 控制不同的酸度 ，选择性地分离和富集不同的金属 法_lJ，处理后金属元素含量变得很低，大多在 ～ 离子 。 嬲 I-Lg／L之间，有时甚至会低于仪器的检 出限 。 针对冶金废水经化学处理后的高盐水样 ，本文 采用火焰原子吸收光谱等仪器测定冶金废水，灵敏 采用巯基棉富集其中的重金属元素，使其与溶液中 度难以得到满足 J。电感耦合等离子体发射光谱 大量存在的基体分离，建立 了运用 ICP—AES测定 法(ICP—AES)虽然具有较高的灵敏度，但是化学沉 痕量铅、镉、铜、银的分析方法。研究了巯基棉同时 淀工艺在处理过程 中添加硫酸钠引入大量的盐分， 富集铅、镉、铜、银的实验条件 ，这些条件主要包括大 测定时盐分在仪器的进样系统中易产生沉积，而且 量加入的硫酸钠基体对富集测试的影响、溶液 pH 在仪器测定过程 中存在着较高的背景干扰，影响了 值和溶液流速对巯基棉吸附的影响，以及盐酸浓度 分析的准确性和精密度 。 对洗脱效果的影响，通过选择适宜仪器的工作条件 ， 对经化学工艺处理后的高盐水样中痕量金属元 满足了冶金废水中痕量金属元素的分析需求。 素进行预富集和分离基体处理，是非常必要的。此 类高盐溶液通常采用萃取、共沉淀、树脂吸附等方式 1 实验部分 分离基体 ¨， 。如果使用有机萃取剂，存在污染环 1．1 仪器及工作参数 境、操作繁琐、过程复杂等不足。以巯基为功能团的 Optima2100DV电感耦合等离子体发射光谱仪 分离富集技术发展很快，已在微量分析化学中得到 (美国PerkinElmer公司)，宝石喷嘴十字交叉雾化 了快速的发展与应用 ¨ J。巯基化合物 中的巯基