GB 5009.204-2014食品安全国家标准　食品中丙烯酰胺的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB 5009.204—2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定 2014-12-01 发布 2015-05-01 实施 GB 5009.204—2014 前 言 本标准代替GB/T 5009.204 －2005 《食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱 （GC-MS ）法》。 本标准与GB/T 5009.204 －2005相比，主要变化如下： ——增加第一法 稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法； ——气相色谱-质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法。 I GB 5009.204—2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定 1 范围 本标准规定了食品中丙烯酰胺的测定方法。 本标准适用于热加工（如煎、炙烤、焙烤等）食品中丙烯酰胺的测定。 第一法 稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法 2 原理 13 本标准应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入 C 标记的丙烯酰胺内标溶液，以水为提取溶剂， 3 经过固相萃取柱或基质固相分散萃取净化后，以液相色谱-质谱/质谱的多反应离子监测(MRM)或选择反 应监测(SRM)进行检测，内标法定量。 3 试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲酸 (HCOOH)：色谱纯。 3.1.2 甲醇 (CH OH) ：色谱纯。 3 3.1.3 正己烷 (n-C H ) ：分析纯，重蒸后使用。 6 14 3.1.4 乙酸乙酯 (CH COOC H ) ：分析纯，重蒸后使用。 3 2 5 3.1.5 无水硫酸钠 (Na SO ) ：400 ℃，烘烤4 h 。 2 4 3.1.6 硫酸铵 [(NH ) SO ] 。 4 2 4 3.1.7 硅藻土：ExtrelutTM 20 或相当产品。 3.2 标准品 3.2.1 丙烯酰胺 (CH =CHCONH ) 标准品（纯度99% ）。 2 2 13 13 13 13 3.2.2 C -丙烯酰胺（ CH2= CH CONH ）标准品（纯度98% ）。 3 2 3.3 标准溶液的配制 3.3.1 丙烯酰胺标准溶液的配制 3.3.1.1 丙烯酰胺标准储备溶液 （1000 mg/L ）：准确称取丙烯酰胺标准品，用甲醇溶解并定容，使丙 烯酰胺浓度为1000 mg/L，置﹣20 ℃冰箱中保存。 3.3.1.2 丙烯酰胺中间溶液（100 mg/L）：移取丙烯酰胺标准储备溶液1 mL，加甲醇稀释至10 mL，使 丙烯酰胺浓度为100 mg/L，置﹣20 ℃冰箱中保存。 3.3.1.3