GB 5009.190-2014食品安全国家标准　食品中指示性多氯联苯含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB 5009.190—2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 2014-12-01 发布 2015-05-01 实施 GB 5009.190—2014 前 言 本标准代替GB/T 5009.190—2006 《食品中指示性多氯联苯含量的测定》和GB/T 22331—2008 《水 产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法》。 本标准与GB/T 5009.190—2006 相比，主要变化如下： ——修改了标准格式。 I GB 5009.190—2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中多氯联苯（polychlorinated biphenyls ，PCBs ）包括全球环境监测系统/ 食品规划中规定的指示性PCBs （PCB28 、PCB52 、PCB101 、PCB118 、PCB138、PCB153和PCB180 ）及 PCB18 、PCB33 、PCB44 、PCB70 、PCB105 、PCB128、PCB170 、PCB187 、PCB194 、PCB195 、PCB199 和PCB206含量的测定方法，第二法规定了PCB28 、PCB52 、PCB101、PCB118 、PCB138 、PCB153和PCB180 的测定方法。 本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs 的测定。 第一法 稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法 2 原理 13 应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入 C12标记的PCBs作为定量标准，经过索氏提取后的试 样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆 质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM ）模式进行分析，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 试剂 3.1.1 正己烷 （C H ）：农残级。 6 14 3.1.2 二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 3.1.3 丙酮 （C H O ）：农残级。 3 6 3.1.4 甲醇 （CH OH ）：农残级。 3 3.1.5 异辛烷 （C H ）：农残级。 8 18 3.1.6 无水硫酸钠 （Na SO ）：优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲 2 4 烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中， 在50 ℃下烘烤至干，然后在225°C烘烤8 h～12 h ，冷却后干燥器中保存。 3.1.7 硫酸 （H SO ）：含量95%~98%，优级纯。 2 4 3.1.8 氢氧化钠 （NaOH ）：优级纯。 3.1.9 硝酸银 （AgNO ）：优级纯。 3