儀器設備簡介.docVIP

【儀器原理及功能】 基本原理是“自由原子(Free Atoms)吸收由中空陰極射源所發射出之特定波長，原子由基態被激發至激發態”，總吸收率是由存在自由原子吸收此波長的原子數而定。已廣泛被運用在醫學、環境、食品及化學工業等領域中重金屬之分析。 【儀器說明】 針對液態水溶液樣品中可用火焰式原子化法偵測之元素。 l??????? 廠牌及型別：HITACHI Z-8230 l??????? 主要附件：各波長之中空陰極射線燈管 【其他】 l??????? ?儀器使用須知 1. 若預約使用者未曾使用過相同型號的原子吸收光譜儀，應在申請時告知負責管理單位，儀器操作指導員將會要求預約使用者在排定使用日前一至二天接受儀器操作指導。 2. 使用者需自行準備分析樣品，在排定時間內前往水生系系館三樓精密儀器室使用該儀器，儀器操作指導員屆時將會觀察使用者之操作情形，當有需要時將會從旁給予協助。 3. 操作時如有問題，必須立即向管理單位反應。 ------------------------------------------------------------- 問題:吸收變寬的原因有哪3種? 分別說明一下???? 原子吸收光譜儀測定時 干擾發生的原因 ??????? 說明火焰式原子吸收光譜 原子化的過程 ? 回答:一般而言GFAAS的干擾效應可分為兩大類，其一為光譜性干擾，另一則為非光譜性的干擾。光譜干擾一般是由於一些非分析物雜質的吸收所引起，可分為放射干擾和背景吸收等二類。非光譜性的干擾係泛指任何影響待測物訊號的因素，如化學干擾及物理干擾等。茲將前述干擾分別說明如下： 一、光譜干擾（Spectral interference）： (一) 發射干擾（Emission Interference） 放射干擾是由於“黑體”輻射傳到光電倍增管（PMT）所引起的。此種輻射由白熱的石墨管或石墨平台放射出來導致雜訊的增高，進而影響分析結果。 使用較長的分析波長時，放射干擾較嚴重，而以近紅外光（near－IR）波長處的強度最大。因此若選擇在UV波長做測定，則不會有放射干擾的問題。以本研究所欲測定的錳而言，其測定波長為279.5nm，故所受放射干擾的問題極小。 放射干擾的問題一般由儀器上的光學設計來改進，諸如減少單光器光柵的高度以縮小光電倍增管（PMT）偵測的角度，及調整光譜儀的偵測範圍等。除此之外，石墨爐的清潔亦須注意，以避免光線的散射，造成黑體輻射的偏折而進入PMT偵測區域。最重要的一點是，選用原子化溫度絕不能太高，此不僅可減少放射干擾，亦可延長石墨使用的壽命。 (二) 背景吸收的干擾 樣品在原子化時，一些非分析物質有時會造成分子吸收或光線散射而產生背景吸收。而背景吸收通常為一個寬帶吸收，有時可達十到數百個nm，造成與分析波長的重合。因此幾乎在所有GFASS分析中，皆必須作背景吸收的控制來消除可能發生的光譜性干擾。其技術包括有：添加基質修飾劑、最佳石墨爐溫控步驟及背景校正系統等配合應用。 在GFASS分析時，灰化步驟的目的是為了將分析物以外的其他物質予以揮發，如果效率是100%，就不會產生背景吸收的問題；但另一方面，灰化也不能造成待測物的漏失。上述二個灰化步驟的目標，通常可利用添加基質修飾劑的方式來達成。此外，亦可利用背景校正的技術來降低背景吸收的干擾。一般背景校正系統有：1.雙吸收譜線法，2.連續光源校正法（Continuum Source Method），3.茲曼效應校正法（Zeeman effect），4.Hieftje校正法等，其中以2、3兩種方法較被廣泛採用。而Zeeman effect 正法由於具有適用波長範圍較寬，良好的基線穩定性（Baseline Stability），單一光源之使用、校正用波長緊鄰特性波長，及高背景吸收校正等的優點，因此最常被用做分析複雜基質的樣品。以本研究所擬建立的血液中重金屬分析而言，Zeeman背景校正法應是不可或缺的必要技術。 二、非光譜干擾（Nonspectral interference） 分析物的自由原子必須位於光譜儀的光徑上，才會產生原子吸收。因此樣品中若存在任何影響自由原子形成的基質，就會產生非光譜性干擾。以下將就各種常見的非光譜性干擾略作探討。 (一) 化學干擾 溶液中複雜的基質，與分析物產生化學反應，使得分析物的原子化發生變化而造成干擾，例如分析物與溶液中的其他離子結合，形成一新的化合物而揮發，發生結晶、熔融等現象，因此種關係而引起不完全原子化的現象，即為化學干擾，,例如分析Mg時，溶液中若含有Al存在，會在火焰中與Mg原子結合，使其無法吸收共振線。陰離子對金屬元素的分析亦有可能會發生干擾，如在分析Ca時，若含有磷酸根，矽酸根或硫酸根存在時，會與Ca形成難分解