化学成分检验细则.docVIP

温州市沪昌不锈钢管厂 检 验 细 则 HC/JL---2002 发布日期：二00二年一月十日 受控状态：是□ 非□ 版 号： A/O 发放编号： 2001—01—05发布 2002—01—10 实施 温州市沪昌不锈钢管厂 发布 化学分析一般规定 铁试样应为钻样细屑或粉状必须干净、无油、无锈、不混有其他杂质。 有分析的天平，应经常检查、校验，其灵敏度达到原定指标。 剂配置及分析用水均为水溶液。 方法所载之溶液，除指明外均为水溶液。 方法所载硝酸（1+4）或盐酸（1+3）系指1份体积硝酸与4份水混合，1份体积盐酸与3份体积水混合。 方法中只写盐酸、硫酸、硝酸、氨水，而未标明浓度者为下列浓度：盐酸约35%，比重约1.18；硝酸约65%-70%，比重约1.40。硝酸约96%，比重约1.84，磷酸约85%，比重约1.70。氢氟酸约40%，比重约1.13；高氯酸约60%，比重约1.67。过氧化氢约30%氨水约28%，比重约0.9。 试样的溶解，有氧试剂的蒸发均应在通风厨内进行。 器砝码及天平等应经常注意其准确度，按计量要求定期检查。 笔色测定之溶液，均应清晰、透明、无混浊、比色皿必须清洁。外壁要干燥，否则将发生反射，不能比色。 色皿的溶液在测定完后必须立即倾出或放掉，并将比色皿洗净，以免损比色皿和仪器。 每批试剂、溶剂、蒸馏水用于分析时，应按照该元素的分析步骤进行空白测定，如空白值过高，则应停止使用。 测元素的含量不在测定范围内，可改变称样重量，衡释体积或改变比色皿大小等方法来调整。 碳的测定---非水滴定容量法 方法要点： 试样在氧气流中燃烧生成二氧化碳，二氧化碳是一种弱酸酐，它在水溶液中生成弱酸，但在甲醇只却大为增强，此时可用氢氧化钾进行吸收，溶液中的丙酮是惰性物质，起分散剂作用，能减少表面张力，能大量地溶解二氧化碳，增加吸收率，使用特制的定碳吸收杯，吸收率达100%。在测定过程中，吸收液和滴定液为同一溶液，也称补充滴定法。由于采用非水溶剂，使原来属弱酸碱的中和反用相对变为弱酸强碱的反应，终点突然增大，因而易于判断。 试剂 1.1 甲醇CH3OH2：分析纯 1.2 丙酮CH3COCH3：分析纯 1.3 氢氧化钾KOH：优级纯 1.4 百里香酚酞（麝香草酚酞）C28H30O4 1.5 百里香酚兰（麝香草酚酞）C10H13O2·C·C6H4·O·SO2 1.6 吸收滴定液的配制：称取1-1.2氢氧化钾溶于500ml甲醇，500ml丙酮中，加百里香酚酞200mg，百里香酚兰10mg，摇匀备用。 1.7 助溶剂：纯锡粒，线状氧化铜。 分析前准备 吸收杯中加滴定液约40ml，燃烧一只含碳量较高的废钢样后，将溶液调整至淡兰色为终点。此溶液即为分析试样的吸收液。 分析条件 管形炉温1250℃（±20℃） 氧气流量：2升/分 烧瓶（97mm）使用前必须经高温（1000℃）处理后冷却使用 滴定液预置：估计试样所耗滴定液的30%以上，如能达到80%以上则好。 操作方法 通氧燃烧前先留置废液及预定液，将试样放入已经高温处理的烧瓶里（加少许助剂如锡粒）通氧燃烧，然后进行补充滴定。在滴定过程中必须保持吸收液上部始终为兰色（较滴定前的颜色深一些），试样燃烧完毕后（此时吸收下部由黄色转为稍带兰色），放缓滴定，将溶液调整至滴定前的淡兰色为终点，记取所耗滴定液的毫升数，取出烧瓶，检查试样燃烧是否完全，如有残于试样或气泡则需要重新分析。 计算 在试样称量不变的情况下，先用标样求出每毫升标准溶液相当于含碳的百分率（a）： a= 然后根据试样所耗的滴定数求出试样含碳量 C%=试样所耗滴定数求出试样含碳量 6. 附注： 6.1滴定接近终点时，宜缓慢，否则易过量。 6.2 必须严格控制滴定速度（吸收液上部保持兰色） 6.3 气温高对测定影响不大，但当天温差大进a值会发生变化，需随时用标样进行较验。 6.4 氧气流必须保持恒定（2升/分），流量大对高含量碳有显著影响，流量小则分析速度慢。此外，流量不稳定，对高、中、低的线性也有影响。 6.5 吸收杯每周应用草酸清洗沉淀物一次。 6.6 每天清除滤气管内氧化物一次，以免堵塞气流通道，同时氧化物积聚过多，容易吸附二氧化碳，结果偏低。 6.7 非水溶液对人体有害废气应用道排除室外。 6.8 在测定试样之前，应燃烧1-2只废钢样。硫的测定---燃烧碘量法 方法要点：试样在高温氧气流中燃烧，钢中硫化物被氧化成二氧化硫。 4Fe