色谱分析中的检出限和定量下限及在职业卫生检测中的应用.docVIP

色谱分析中的检出限和定量下限及其 在职业卫生检测中的应用 朱海豹*，钱亚玲，唐红芳 （浙江省医学科学院，杭州310013） 摘 要：文章在对检出限和定量下限的概念进行阐述的基础上，总结介绍了目前国内外普遍采用的检出限和定量下限的确定方法，为职业卫生检测色谱分析中检出限和定量下限的确定提供指导；同时推荐了几种职业卫生检测色谱分析中检出限和定量下限的确定方法，为实际应用提供了参考，具有较强的合理性和可操作性。 关键词：职业卫生检测；色谱分析；检出限；定量下限 The detection limits and quantification limits in chromatographic analysis and applications in occupational health detection Abstract: Based on the concepts of detection limits(D.L) and quantification limits(Q.L), the method for determining D.L and Q.L in chromatographic analysis at home and abroad were expounded and summary described in this paper. Guidances were provided to determine them in occupational health detection. Determination method about detection limits and quantification limits in occupational health detection were also recommended in this article. The introduced method is practicable and reasonable. Keywords: occupational health detection; chromatographic analysis; detection limits; quantification limits 棗棗棗棗棗棗棗棗 tionis a基金项目：国家公益行业（卫生）专项—职业卫生检测及尘肺病诊断相关技术研究和应用（No.200902006） * 通讯作者：朱海豹，研究实习员，研究生，Tel: (0571)E-mail广泛地用于领域小分子量 1.1 检出限的定义 检出限的概念是由德国人H·Kaiser在1947年首次提出，他指出，检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号求得的最低浓度(或质量)[4-5]。 1.2 检出限的分类 检出限可分为仪器检出限和方法检出限两类[6-8]。 （1）仪器检出限：是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限属于定性分析的概念，它是指无样品基质存在、不考虑任何样品前处理步骤等因素的干扰下，在与样品测定完全相同的分析条件下，分析仪器能够检测的待测物的最低浓度或最低量。它的物理含义为：在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号所对应的待测物质的浓度或质量。仪器具有高稳定性是获得良好检出限的先决条件。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行可靠测量所能达到的最低限度等方面提供依据，因此仪器检出限可以用于不同仪器的性能比较。 (2)方法检出限：即某分析方法可检测出的待测物质的最小浓度或含量。这一参数反映了该方法对于适用类型样品的平均检出限。其确定方法为，采用不同含量的标准物质，在一定时间间隔内进行不少于12次的测定，计算每个样品待测元素的标准偏差，以标准偏差对含量作关系曲线，利用该曲线外推计算该方法的检出限。 仪器检出限是指仪器能够检出与噪音相区别的小信号的能力，主要取决于仪器本身的性能，而方法检出限不但与仪器本身有关，还取决于分析方法包括，采样、提取、分离、浓缩、检测条件的优化等整个操作过程，同时不同的检测人员、环境条件（温湿度）、样品性质等因素对方法检出限都具有一定的影响。 1.3 检出限的确定 在色谱分析中，检测结果数据的可信程度与偶然误差的存在及出现的概率有着直接的关系。检测结果