甲醇化验操规程及技术指标.doc

第四节 甲醇化验操规程及技术指标 甲醇产品的质量技术指标（GB338-2004） 外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。 1、甲醇的取样方法：采样按照GB/T6678和GB/T6680常温下流动态液体的规定进行。所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干净清洁带有磨口塞的玻璃瓶中。一瓶作为分析用，一瓶备查。 2、甲醇产品的质量技术指标（GB338-2004） 外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。 工业甲醇应符合下表要求： 项目 指标 优等品 一等品 合格品 色度(铂－钴)号???????????? ≤ 5 10 密度（20℃）g/cm3 0.791－0.792 0.791－0.793 温度范围（0℃ 101325Pa）℃ 64.0－65.5 沸程包括（64.6±0.1）℃??? ≤ 0.8 1 1.5 高锰酸钾试验min?????????? ≥ 50 30 20 水混溶性试验 1+3澄清 1+9澄清 水分含量％??????????????? ≤ 0.1 0.15 酸度以（HCOOH计）％???? ≤ 0.0015 0.003 0.005 或碱度以（NH3计）％??? ≤ 0.0002 0.0008 0.0015 羰基化合物（以CH2O计）? ≤ 0.002 0.005 0.01 蒸发残渣含量％??????????? ≤ 0.001 0.003 0.005 硫酸洗涤试验/Hazen单位（钼—铂色号）≤ 50 ____ 乙醇的质量分析，% 供需双方协商 —— 3、试验方法 3.1色度的测定： GB/T3148 3.2密度的测定：按GB/T4472-1984中密度计法 3.3沸程的测定：按GB/T7534的规定进行。 3.4高锰酸钾实验：按GB/T6324.3—1993中3.1目视比色法的规定进行。 3.5水混溶性实验：按GB/T6324.1的规定进行。 3.6水分测定：按GB/T6283的规定进行。 3.7酸度或碱度的测定：按GB 338－2004的规定进行。 3.8羰基化合物含量的测定：按GB/T6324.5-2008的规定进行。 3.9蒸发残渣含量的测定：按GB/T6324.2规定进行。 3.10硫酸洗涤试验：按GB 338－2004规定进行。 3.11乙醇含量的测定：按GB 338－2004规定进行。 一、甲醇成品的分析： 1、色度的测定：（GB3143－1982） 1.1方法提要： 甲醇试样与标准铂－钴色度比色液的颜色目视比较，并以Hazen(铂－钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂－钴)颜色单位即：每升溶液含有1mg铂和2mg六水合氯化钴溶液的颜色。 1.2仪器和试剂 1.2.1纳式比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。 1.2.2比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。 1.2.3盐酸：C（HCL）＝0.1moL/L; C（HCL）＝6moL/L 1.2.4氯铂酸钾（K2PtCL6）：分析纯 1.3准备工作： 1.3.1标准比色母液的制备（500 Hazen单位） 在1000毫升容量瓶中溶解1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯）于水中，加入100ml 6mol/l的盐酸，用水稀释至刻度，并混合均匀。 1.3.2标准铂－钴对比溶液的配制; 在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。 500毫升容量瓶 250毫升容量瓶 标准比色母液的体积 相应颜色 标准比色母液的体积 相应颜色 毫升 Hazen单位铂－钴色号 毫升 Hazen单位铂－钴色号 5 5 30 60 10 10 35 70 15 15 40 80 20 20 45 90 25 25 50 100 30 30 62.5 125 35 35 75 150 1.3.3贮存：标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好应用新鲜配制的。 1.4测定步骤: 1.4.1向一支纳式比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳式比色管中注入具有类似颜色的标准铂－钴对比溶液注满到刻线处。 1.4.2比较试样与标准铂－钴对比溶液的颜色，比色时在白天或日光灯照明下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。 1.5结果报告： 试样的颜色以最接近于试样的标准铂－钴对比溶液的Hazen铂－钴颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂－钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近