第1章 概述-第2章 FTIR-第3章-拉曼.ppt

高分子材料研究方法概况 研究方法在高分子材料中的重要性 科学研究（读研究生） 产品开发（工作中） 工业生产 质量检验 研究内容 高分子材料的定性鉴定 高聚物结构的测定 高聚物分子运动（转变与松弛）的测定 高聚物性能的测定 一、高分子材料的定性鉴定方法 了解样品的来源、用途和性能 对样品的外观（物理状态、透明度、颜色、光泽）进行观察 燃烧试验 溶解性试验 常见高聚物的燃烧特性 二、 高聚物结构的测定方法 1. 化学结构及聚集态结构的测定方法： 波谱分析： IR、 NMR、 UV、MS、 Ramn、 FS、EPR/ESR 、X－Ray（ WAXD SAXD） 显微分析：TEM、SEM 、AFM、 OM 其它分析：裂解色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）、热分析法 2. 分子量的测定方法： 溶液光散射、小角激光散射、GPC、粘度法、渗透压法、沸点升高法、端基滴定法 3. 支化度：GPC、IR、NMR、粘度法 4. 交联度：溶胀法 三、高聚物分子运动（转变与松弛）的测定 DSC：玻璃化转变、熔融温度、结晶温度 DTA(热差分析法)： DMA：玻璃化转变、损耗因子 介电松弛法： 四、高聚物性能（模量和强度）的测定 1. 静态力学性能： 静态万能试验机、专用应力松弛仪、蠕变仪、摆锤冲击试验机 2. 动态力学性能： 动态万能试验机、动态粘弹谱仪、高低频疲劳试验机 3. 粘流行为： 旋转粘度计、熔融指数测定仪、毛细管流变仪 4. 电性能： 高阻计、介电性能测定仪、高压试验机 5. 热性能： DSC、膨胀计、TG、马丁耐热仪、维卡耐热仪、耐燃烧试验机 本课程主要内容： 常用近代仪器分析方法及其在聚合物中的应用 1. 波谱分析 （IR、 NMR、 UV、 Ramn、MS、X射线法） 2. 热分析（DSC、TG） 3. 显微技术（OM、TEM、SEM、AFM） 4. 表面分析能谱 5. 聚合物相对分子质量及其分布（ GPC、光散射、粘度法） 6. 聚合物材料的动态力学分析（热－力分析TMA、DMA） 高分子材料研究方法 教材：高分子近代测试分析技术 曾幸荣 华南理工大学 参考书： 高分子分析手册 董炎明著 中国石化出版社 聚合物近代仪器分析 汪昆华等著 高分子物理近代研究方法 张丽娜 武汉大学出版社 聚合物研究方法 张美珍主编 中国轻工业出版社 认识常用的分析测试仪器 红外光谱仪 差示扫描量热仪Differential Scanning Calorimeter 调制式示差扫描量热仪Modulated Differential Scanning Calorimeter 调制式差示扫描量热仪 TA公司仪器专利 传统DSC不能同时具备高灵敏度、高分辨率。 是在传统的线性变温程序上叠加一个变温正弦波，直接的效果就是可以同时测量热容。该调制式差示扫描量热仪采用Fourier 转换将热流分解为比热相关成份和动力学相关成份，比热成份为可逆的热流，动力学成份为不可逆的热流。热流信号含有所有的热转化信息，与标准DSC的一样。 可逆热流中含有的是玻璃化转变、熔融等信息； 不可逆热流中含有的信息是动力学的事件，如固化、挥发、分解等。 调制式差示扫描量热仪主要特点： 1.在不损失灵敏度的前提下，提高解析度 2.检测弱转变和熔化时，提高灵敏度 3.将复杂转变分解为更容易理解的成份 4.直接测量热容 5.更准确的结晶测量 热重分析仪Thermogravimetry Analyzer 热重分析仪-TA公司 动态热机械分析仪 Dynamic Themomechanical Analyzer 凝胶色谱仪Gel Permeation Chromatograph 原子力显微镜Atomic Force Microscope 偏 光 显 微 镜Large Polarizing Microscope 转矩流变仪 电子拉力机 高级摆锤式冲击试验机Advanced Pendulum Impact Tester 第二章 红外光谱分析 本次课程的学习要点 辨别不同光谱区在材料结构表征中的应用 重点理解红外光谱的基本原理 熟知振动的类型：伸缩振动和变形振动 掌握产生红外吸收的两个基本条件 了解红外光谱的基本原理 3. 识记常见官能团的特征频率 4. 学会基本的红外谱图分析与应用 第二章 红外光谱分析概 述 分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。在分子内部除了电子运动状态之外，还有核间的相对运动，即核的振动和