几种碳与碳载贵金属纳米材料的电化学制备及应用.pdfVIP

分类号 学号j0—1202—120979 几种碳和碳载贵金属纳米材料的 电化学制备及其应用 ofseveral Electrochemical preparation nanomaterialsofcarbonand noblemetalsandtheir applications 研究生姓名 王朋书 指导教师姓名、职称 黄炜副教授 学 科 专 业 分析化学 研 究 方 向 纳米电化学 湖南师范大学学位评定委员会办公室 二零一五年五月 万方数据 中文摘要 近年来，碳和碳载贵金属纳米材料因具有特殊的物理／化学性质 而受到广泛关注，在电催化、电化学传感等方面广泛应用。制备这 些材料的方法很多，电化学方法因反应条件温和，易于控制等优点 而倍受关注。本文从碳固体材料出发，采用电化学方法，快速制备 出碳和碳载贵金属纳米材料，并用于电催化和电分析。主要内容有： l、报道了一种合成石墨纳米片及其负载的贵金属／合金纳米粒 子的电化学方法，即在不含或含有贵金属离子的NaOH溶液中，以 高纯石墨棒为电极，用调压器施加交流电压，可制备出石墨纳米片 (GNFs)和石墨纳米片负载的贵金属／合金纳米粒子(NM NPs／GNFs)。该制备方法新颖、简便，且不需要加入其它化学还原 剂。石墨纳米片的制备涉及阳极电势下OH-离子在石墨表面的嵌入 及后者在析气作用下的分散过程。其负载的贵金属／合金纳米粒子制 备过程主要涉及贵金属纳米粒子在石墨表面的阴极沉积，以及沉积 有贵金属粒子的石墨层在交流电压作用下的分散过程。制得的石墨 纳米片及其负载的贵金属／合金纳米粒子分别对4．硝基酚(4-NP)的 氧化还原和甲酸的氧化显示出高的电催化活性。 2、将制备的石墨纳米片修饰电极，采用循环伏安法对4-NP检 测。与光亮玻碳电极相比，石墨纳米片修饰电极表现出优异的电催 化活性。在优化条件下，4-NP氧化峰电流与它的浓度在1-6000 1．tM 范围内呈现很好的线性关系(三段拟合)，最低检测限和定量限分别 万方数据 是O．7 1．tM和2．3 p,M。该方法具有易于构建、灵敏度高、稳定性好、 检测范围宽、重复性好等优点，可以用于实际样品中4-NP的检测。 3、在氢氧化钠的空白溶液中，采用方波脉冲电势技术处理光滑 的玻碳电极表面，制备出玻碳纳米颗粒薄膜(GC．NPFEs)。玻碳经反 复的电化学脉冲氧化，表面形成致密、均匀且有含氧官能团的纳米 粒子薄膜，该薄膜具有高的电化学活性。考察了制备纳米薄膜时所 施加的方波脉冲技术的氧化电势、脉冲时间和脉冲频率等因素对薄 膜电极上4-NP氧化还原的循环伏安行为的影响。其中，氧化峰用于 区间呈良好的线性关系，它的最低检测限和定量限分别是O．23州 和O．77州。 关键词：电化学制备方法；碳纳米材料；碳载贵金属；4．硝基酚； 电分析；电催化。 II 万方数据