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分析及溶液调整规范 建浴 当开新槽时,必须在工件进槽之前分析并调整好镍离子浓度、次亚磷酸钠的浓度及pH值;镍离子及次亚磷酸钠的浓度与标准值的百分比须要达成一致 建浴时尽量调整镍浓度及次亚磷酸钠至标准值,即6g/L及35g/L ,开槽时两者浓度上限为6.18g/L、36.15g/L,高于这一值则需取出一部分槽液,并进行调整。 例:a.实验室分析出Ni 5.87g/L,次亚磷酸钠 33.5g/L 调整方案(假定EN槽体积为V L):MetChemAM添加量 (6-5.87)V/133, MetChemB添加量 35-33.5 V/233 建浴 b.实验室分析出Ni 6.19g/L,次亚磷酸钠 34.52g/L 镍的百分比 6.19/6 103.2% 次亚磷酸钠的百分比 34.52/35 98.6% 调整方案(假定EN槽体积为V L):此时103.2%〉103%,故须取出3.2%的镍,取出溶液体积V1 3.2%V/103.2%,取出V1后镍离子浓度等于6g/L,而次亚磷酸钠的浓度 98.6%×35×100/103.2 33.44g/L MetChemB添加量 (35-33.44)V/233 L c.实验室分析出Ni 5.76g/L,次亚磷酸钠 34.93g/L 镍的百分比 5.76/6 96% 次亚磷酸钠的百分比 34.93/35 100% 调整方案(假定EN槽体积为V L):MetChemAM添加量 (100%-96%)×6V/133 生產中調整 1.Ni濃度低,Hypo濃度高 Ni 5.8(96%) Hypo 40(114%) Add 4%Ni;run bath 5%,Ni 95%、Hypo 109%; Make a addition 5% Ni 2% Hypo, continue until the Ni Hypo 100% 2.兩者均偏低 Ni 5.8(965),Hypo 30 86% Make a addition 4% Ni, 14% Hypo 3. Ni偏高,Hypo正好 Ni 6.5(108%)Hypo 35(100%) Run bath 4%,Ni→104% Hypo→96% Add 4% Hypo,then Hypo→ 100% Ni→104% Run bath 4%,Ni→100% Hypo→96% Add 4% Hypo,then Hypo→ 100% Ni→100% 4. 兩者都偏高 Ni 6.5 108% Hypo 40 114% Run bath 5%,add 2%Hypo,then Ni→103% Hypo→111% Run bath 5%,add 2% Ni and 2% Hypo, then Ni→100% Hypo→108% Run bath 5%,add 5% Ni and 2% Hypo, then Ni→100% Hypo→105% Run bath 5%,add 5% Ni and 2% Hypo, then Ni→100% Hypo→102% Run bath 5%,add 5% Ni and 3% Hypo, then Ni→100% Hypo→100% 倒槽分析控制 倒槽之前取样分析镍离子浓度及次亚磷酸钠浓度,并做好记录。倒槽后在加入水至工作液位并循环半小时后,取样分析镍离子浓度。 工作液的调整 根据两次分析值可计算出倒槽时损失的溶液体积V1,计算如下 槽体体积为V : 倒槽前分析镍离子浓度 5.91g/L,倒槽加水后分析值 5.67g/L V1 (5.91-5.67)V/5.91 V1为倒槽时损失的EN液的体积,故按开缸量添加AM及B,添加量: MetChem AM添加量 V1×6% MetChem B 添加量 V1×15% 加药循环半小时后,取样分析镍浓度及次亚磷酸钠浓度,再将分析值与标准值相除,得到的百分比是否相差超过3%,如大于3%,则应做相应的添加调整 调整方法见生产中镍浓度控制 。调整完毕后,开启自动控制器,自动调整至操作规范值,再开始做料。 在镍浓度及次亚磷酸钠浓度调整完毕后,测定溶液的pH,并与标准设定值(即在不同MTO,设定的pH控制点)对比,相差是否大于0.03,根据情况适当补加氨水调整pH。 添加注意 添加藥水時,應緩慢倒入槽中,使藥水與槽液均勻混合。避免局部濃度過高引起白化(鄰亞磷酸鎳沈積,pH過高,鎳濃度過高,Hypo過多,螯合劑相對變少)。 兩種藥劑添加位置應保持距離,以免兩種濃縮液直接混合,引起槽液不穩定。 添加藥水時注意不要澆到工件上,以免産生跳鍍或鍍層粗糙。 添加時兩種藥水比例要正確,以免槽液成份比例失調。 不進行添加時,C劑藥水最好密封保存
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