室内苯及TVOC分析方法.docVIP

检测室内空气中苯和TVOC方法条件的实验研究 ? ? ? 检测环境空气中的苯系物和TVOC都采用气相色谱分析技术，目前已有标准方法：GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》、GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T18883-2002《室内空气质量标准》。我们在实践中发现这些标准方法中的有关方法条件不太统一，有些方法条件尚不够明确和不太合理。为此，我们通过大量的实验研究，阐明一些对分析数据的影响因素，提供大家参考的讨论。 ?一、Tenax吸附管采样时温度对苯的吸附性能的影响 ??? 实验条件：参考GB/T18883-2002，采用Tenax-TA吸附管，填装吸附剂0.2g，采样流量0.5L/min,采样时间20min（即采样体积10L）用热解吸/毛细管气相色谱法，样品为苯/二硫化碳溶液2mg/ml,检测器为FID，色谱柱为SE3050m×0.53mm×3μm。 表1Tenax吸附管采样时温度对苯的吸附性能的影响 采样吸附管温度 苯峰面积（μV.s） 回收率（﹪） 苯的采样穿透率（﹪） 4 3565292 94.12 ～6 11 3287919 86.79 ～13 16 2572778 67.92 ～32 22 2129182 56.20 ～44 ??? 实验结果（见表1）表明：采用Tenax-TA吸附管，在大流量0.5L/min条件下，对苯的回收率随着采样管温度的提高而明显下降，即对苯的采样吸附有着明显的穿透性。 ??? 本实验应用了上海海龙仪器厂生产的HL100型便携式采样吸附管制冷器（冷阱）可控 -10～室温以下5±0.5℃，配套普通大气采样器，实现了对采样吸附管的低温精密控制，实验证明：Tanx-TA吸附管采样温度低于10（4～5为佳）时，可获得对苯大于90﹪的吸附/热解吸回收率。 ??? 二、采样时间对苯的吸附性能的影响 ??? 实验条件同1，只是改变不同的采样时间，采样吸附管温度为16。 ??? 实验结果（见表2）证明：在大流量0.5L/min下采样，采样时间长了，就会导致苯的吸附穿透率增加，从而会造成测苯的回收率降低，采样时间应定在10min左右为佳。 表2采样时间对苯的吸附性能的影响 采样时间（min） 苯峰面积（μV.S） 回收率（﹪） 苯的采样穿透（﹪） 20 2572778 67 .92 ～32 12 3282839 86.66 ～13 8 3486130 92.03 ～8 ??? 三、采样流量对TVOC中各组份的吸附性能的影响 ??? 实验条件同1，仅改变不同的有样流量和时间，样品为TVOC/甲醇，各组份浓度在1.0mg/ml左右。 采样条件： ??? 1、汽化室内直接进样。 ??? 2、采样流量55ml/min,时间5min,温度4。 ??? 3、采样流量55ml/min，时间20min, 温度4。 ??? 4、采样流量55ml/min，时间20min, 温度20。 ??? 5、采样流量100ml/min，时间20min, 温度20。 ??? 6、采样流量250ml/min，时间20min, 温度20。 ??? 7、采样流量500ml/min，时间20min, 温度20。 表3采样流量对TVOC中各组份的吸附性能的影响 TVOC标样中各组份 苯 甲苯 乙酸正丁醇 乙苯 对二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 正十一烷 净化室直接进样 峰面积 1742709 1560484 837311.5 1523184.5 1506268.8 1539455.5 1617001.5 1064653.5 采样流量55ml/min 时间5min 温度4 峰面积 1748035 1534476 824638 1487281.5 1499490.3 1448701.5 1658891.5 1068367.3 回收率 100.39 98.33 98.48 97.64 99.55 94.10 102.59 100.35 采样流量55ml/min 时间20min 温度4 峰面积 1725419.0 1519075.5 818915.51499134.8 1446660 1659576.0 1065185.5 回收率 99.00 97.35 97.80 97.43 99.53 93.97 102.63 100.05 采样流量55ml/min,时间20min,温度20 峰面积 1655885.5 1470687.5 781021.3 1419374 1438403.5 1369183 1605983 1011738.8 回收率 95.02 94.25 93.28 93.18 95.49 88.94 99.32 95.03 采样流量100ml/min 时间20